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主题：【已应助】甲拌磷和倍硫磷回收率偏高的原因是什么？

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Insp_5cd70017
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发表于：2021/02/02 20:42:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做GB 23200.113-2018方法验证，50多种的混标进行加标，除了甲拌磷和倍硫磷回收率在200%,其余化合物回收率均在70-120%之间。想问下，为什么只有这俩的加标回收率会偏高？

做的基质有黄瓜、白菜和西红柿，均是这样。

问题排查：已排查了衬管（新衬管），色谱柱头问题。

万能的网友，还有什么原因会导致这个问题吗？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/02/03
先确保空白里这两个物质没有，不存在干扰。还有考虑是否是基质影响或者其它物质转化导致的回收率偏高
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2021/2/3 9:48:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主牛逼，一针做这么多种农残，能分享一下分析条件学习一下么？
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通标小菜鸟
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2021/2/3 11:17:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确保空白里这两个物质没有，不存在干扰。还有考虑是否是基质影响或者其它物质转化导致的回收率偏高
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深蓝
mitsumi
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2021/2/3 11:23:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是基体干扰，可以试试更换定量离子或者选择净化去除干扰。
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安平
byron1111
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2021/2/3 11:26:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，详细说说具体的前处理方法为好。

有数据更好。

是否使用了含基质标品？

回收率测试的标品浓度多大？具体操作步骤详细说说为好
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安平
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2021/2/3 11:27:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管使用惰性的，去除石英棉试试。

色谱柱可以更换一下试试
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Insp_5cd70017
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2021/2/4 19:32:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
楼主牛逼，一针做这么多种农残，能分享一下分析条件学习一下么？
就是按照国标23200.113仪器参数进行设置的，使用的是安捷伦的仪器。
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Insp_5cd70017
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2021/2/4 19:32:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
先确保空白里这两个物质没有，不存在干扰。还有考虑是否是基质影响或者其它物质转化导致的回收率偏高
好的，这次试试，谢谢。
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Insp_5cd70017
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2021/2/4 19:38:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
衬管使用惰性的，去除石英棉试试。

色谱柱可以更换一下试试
衬管使用的是安捷伦的，5190-2293超惰性衬管。
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Insp_5cd70017
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2021/2/4 19:42:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
详细说说具体分析条件为好，详细说说具体的前处理方法为好。

有数据更好。

是否使用了含基质标品？

回收率测试的标品浓度多大？具体操作步骤详细说说为好


前处理条件是按照国标23200.113-2018中QuEChERS中蔬菜、水果和食用菌的方法来做的。

使用的是基质标曲，基质使用了黄瓜、西红柿和白菜，都不太好；甲拌磷和倍硫磷加标的上机浓度为20ppb；回收回来为50ppb左右。
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swt2008
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2021/3/22 12:25:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主情况解决了吗？如何解决的？我们出现了类似的情况，谢谢
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手机版： 甲拌磷和倍硫磷回收率偏高的原因是什么？
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