实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8040357今日发帖：193 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】hj605挥发性有机物测定

浏览0 回复12 电梯直达
流年
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/03/22 17:05:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间做曲线没问题，最近做曲线高沸点组分在低浓度点响应值很低，高浓度响应值又变得很高，跟浓度变化不成比例，内标1，4_二氯苯-d4五个曲线点面积从10万左右到50万左右，重现性也不好
推荐答案：安平回复于2021/03/23
可以采用液体进样的方法验证一下gcms系统是否正常，

如果液体进样的数据也存在此现象。

那么需要重点考虑gcms系统是否存在污染或者惰性不良。

建议维护色谱柱和进样口，或者更换惰性更好的色谱柱和衬管，建议同时维护一下离子源。

如果液体进样数据正常，建议报修一下前端进样装置
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
流年
Insm_58d2015b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/22 17:07:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键内标三种组分混标，其他两种组分都没问题，只有高沸点的1，4-二氯苯d4出现问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/22 17:49:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线是自己配制的还是仪器自动加标的？重复性不好考虑仪器需要维护了，多久没有对仪器进行维护了，比如清洗离子源？一般进样口没啥维护，最多就换个衬管，吹扫的话样品都比较干净的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaogumd11
v3247983
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/22 19:08:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在整个系统维护后，再看看有没有改善，内标1，4_二氯苯-d4性质相对稳定，检查一下自动进样针，换一瓶新的内标1，4_二氯苯-d4试试，也考虑开瓶时间长，溶剂挥发。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/22 19:43:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你试着用外标法做一个曲线，如果成线性，就说明是内标有问题，有可能就是内标加入量不稳定，如果外标法也不成线性，在考虑其他
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lhl
lhl8595
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/22 20:45:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 建议先排查一下GCMS或者吹扫装置的泄漏情况。
2 检查调谐，通过调谐结果判断质谱状态是否正常。
3 设法使用直接进样方式以排除GCMS端的问题。如果直接进样正常，再考虑吹扫端。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
鼻子歪
qq761562270
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/22 20:48:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标是如何添加的？人工手动添加？设备自动添加？怀疑是人的因素。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/23 7:46:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用液体进样的方法验证一下gcms系统是否正常，

如果液体进样的数据也存在此现象。

那么需要重点考虑gcms系统是否存在污染或者惰性不良。

建议维护色谱柱和进样口，或者更换惰性更好的色谱柱和衬管，建议同时维护一下离子源。

如果液体进样数据正常，建议报修一下前端进样装置
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
流年
Insm_58d2015b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/23 10:22:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鼻子歪(qq761562270) 发表:内标是如何添加的？人工手动添加？设备自动添加？怀疑是人的因素。
手动添加，三种内标混标，前两种内标重现性挺好，只有第三种内标有问题，基本排除添加标液的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
流年
Insm_58d2015b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/23 10:23:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:你试着用外标法做一个曲线，如果成线性，就说明是内标有问题，有可能就是内标加入量不稳定，如果外标法也不成线性，在考虑其他
试着外标法做目标物线性了，低沸点组分线性都可以，高沸点目标物线性不行
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/3/23 10:27:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 流年(Insm_58d2015b) 发表:试着外标法做目标物线性了，低沸点组分线性都可以，高沸点目标物线性不行
这个问题很常见，之前也有版友出现类似问题，你的吹扫捕集温度太低了，各个部位温度都调高一些就好了，不高于仪器最高使用温度就行了，可以咨询一下工程师每个部位的最高使用温度
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： hj605挥发性有机物测定
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁