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主题：【已应助】色谱柱的柱流失严重

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俭以养德101
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发表于：2021/03/25 17:59:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近使用安捷伦的DB-624色谱柱，进空白溶剂出现很强的杂峰，定性了一下识别出来是含Si-O结构的物质。几乎每针都会有，请问各位老师该如何处理比较好呢？谢谢
推荐答案：安平回复于2021/03/25
      gcMS的工作条件下，柱流失信号是客观存在的，是一定会有的。

      只是不同色谱柱，不同的分析条件下，柱流失强度不同而已。

      未必一定需要去耗费精力去处理。

      只要柱流失信号不会干扰目标组分的定性和定量，那么就不需要处理。
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2021/3/25 20:42:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质谱的话建议使用DB-624专门的MS柱，624后面带后缀名的，这种柱子是低流失色谱柱，适用于气质，虽然用的时间久了也会有流失，但要比普通的色谱柱少很多。现在楼主遇到柱流失的情况，而且化合物以硅氧键为主，除了对色谱柱进行老化以外，也要换一下进样口隔垫，以防隔垫流失。
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xx_dxd_xx
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2021/3/25 20:52:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
624柱本来流失就比较厉害，DB-624标称260度，但是实际上240度用已经有明显流失了，所以不建议用到260度。MS对流失更加敏感，建议换成VF-624MS，流失会小一点。
如果你现在温度不高也一直有流失，那估计柱子已经不行了，换新的吧
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yxwang1990
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2021/3/25 21:32:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB624本身就容易流失，而且老化的时候不能直接升至高温，一定要程序升温，然后还有不一定是色谱柱的流失，色谱柱流失一般表现为整体基线升高，如果是成峰的形式出现可能是隔垫流失或者吹扫的瓶垫流失
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安平
byron1111
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2021/3/25 22:04:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      gcMS的工作条件下，柱流失信号是客观存在的，是一定会有的。

      只是不同色谱柱，不同的分析条件下，柱流失强度不同而已。

      未必一定需要去耗费精力去处理。

      只要柱流失信号不会干扰目标组分的定性和定量，那么就不需要处理。
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俭以养德101
Ins_ecc853e7
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2021/3/26 8:35:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              gcMS的工作条件下，柱流失信号是客观存在的，是一定会有的。              只是不同色谱柱，不同的分析条件下，柱流失强度不同而已。              未必一定需要去耗费精力去处理。              只要柱流失信号不会干扰目标组分的定性和定量，那么就不需要处理。
好的，感谢帮助
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jiangwibo
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2021/3/26 9:49:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-624柱是极性柱子，本身使用温度低，容易流失，最好使用后缀MS专用柱，并注意仪器前后进样口温度设置和程序升温，避免使用温度过高；极性柱子老化时也要注意温度设置，尽量少老化；溶剂选择，洗针和样品溶剂都要考虑下，不要使用对柱内固定相洗脱能力过强的溶剂，以免损伤柱子，并造成谱图干扰。
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xiaogumd11
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2021/3/26 9:55:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-624色谱柱还有DB-WAX都是相对“娇气”的色谱柱，使用时不能像-5柱低于最高使用温度20-50度就行，DB-624最高使用温度在190-200度，是完全可以的，因为DB-624柱多用于挥发性物质测定。如果出现流失，就用短时间老化的方法，看有没有改善。
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深蓝
mitsumi
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2021/3/26 10:00:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB624UI也是不错的，基本很少有柱流失。
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俭以养德101
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2021/3/26 12:20:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位大佬的帮助????
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俭以养德101
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2021/3/26 12:21:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:DB-624色谱柱还有DB-WAX都是相对“娇气”的色谱柱，使用时不能像-5柱低于最高使用温度20-50度就行，DB-624最高使用温度在190-200度，是完全可以的，因为DB-624柱多用于挥发性物质测定。如果出现流失，就用短时间老化的方法，看有没有改善。
我们最高使用温度在220  这个色谱柱的最高耐受温度为260 
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