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主题：【已应助】气质检测痕量物质检测灵敏度求助

浏览0 回复22 电梯直达
繁世旧城
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发表于：2021/05/31 17:15:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测16种多环芳烃，使用的MRM模式，灵敏度始终达不到1ng/ml，线性范围始终达不到要求，请问有大佬知道原因吗？

仪器为岛津GC-MS TQ8040，色谱柱为DB-5MS（30×0.25×0.25）（是挺久没用的柱子，已经充分老化），样品为16种多环芳烃混标，衬管内有填充石英棉（请问这个有这么大影响吗？），溶解在乙腈中（溶剂会对灵敏度造成影响吗？明显吗？）。制作标曲需要最低浓度达到1ng/ml（国标中也使用的浓度），离子源最近才洗过。

方法，数据如下：

进样量1微升

GC升温程序



使用的高压进样，压力150kpa，时间1min

参考的条件如下：（它使用的岛津GC-MS TQ8030，每个物质线性范围最低为0.5ng/ml）



我的MRM程序如下：



使用同样的升温程序SCAN模式时，图如下（为确定出峰时间等）：



MRM图如下（浓度为10ng/ml时）：这里想问一下第四个峰和SCAN模式时对比为何如此低？都是使用的同一篇参考文献里的方法。为何第一个物质的参考离子丰度高于定量离子？



部分物质已经达到我要求，但还有一些始终无法检测到，浓度低时直接被噪音淹没（5ng/ml和1ng/ml），特别是最后三个峰：



主要问题：

1、检测灵敏度达不到，特别是最后几个物质。（文献，国标中感觉都能很轻松达到这个浓度，不知为何，且分离效果有待改善）。

2、分离度不佳，使用的国标和各种英文文献中的方法感觉效果不明显，特别是浓度低时，会对峰积分造成巨大影响

3、衬管内有石英棉会对结果有巨大影响吗？用乙腈做溶剂也是吗？

4、看到有人说色谱柱头端若有问题，在检测微量物质是会造成影响（吸附部分？）

5、部分物质定性离子响应值高于定量离子（第一个峰），请问原因？

最大的问题就是灵敏度问题，做了一周了，尝试过许多方法，主要是第一次接触气质，很多问题也找不到人教。因此求助，十分感谢各位答疑解惑。
推荐答案：JOE HUI回复于2021/05/31
也不排除进样口问题，像AGILENT的气质离子源还需要考虑拉出极，换了个6mm孔径,以前标配的是3mm孔径的,换个大孔径明显改善了线性范围,特别是低浓度的,不知道岛津是否有类似设计
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2021/5/31 18:35:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是离子源脏了，或者离子源温度太低了？我用单四级杆做就发现，默认离子源230度做多环芳烃不够，升温到300度灵敏度就高了很多倍
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/5/31 20:57:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不排除进样口问题，像AGILENT的气质离子源还需要考虑拉出极，换了个6mm孔径,以前标配的是3mm孔径的,换个大孔径明显改善了线性范围,特别是低浓度的,不知道岛津是否有类似设计
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繁世旧城
Insm_3b472f9f
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2021/6/1 8:32:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
会不会是离子源脏了，或者离子源温度太低了？我用单四级杆做就发现，默认离子源230度做多环芳烃不够，升温到300度灵敏度就高了很多倍
你好，请问你用sim模式做的多环芳烃灵敏度如何呢？后面几个物质的出峰丰度如何呢？
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akory
akory
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2021/6/1 9:15:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂有影响
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2021/6/1 11:43:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 繁世旧城(Insm_3b472f9f) 发表: 你好，请问你用sim模式做的多环芳烃灵敏度如何呢？后面几个物质的出峰丰度如何呢？
我也是初学，还在摸索。现在最低只做了0.1ppm的，还没做检出限。后面几个是比较低，离子源温度提高之后也只有前面的三分之一高，而且跟你这一样拖尾
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安平
byron1111
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2021/6/1 11:50:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果怀疑石英棉有影响，可以去除石英棉验证一下
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安平
byron1111
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2021/6/1 11:51:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是否不良，需要确认
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安平
byron1111
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2021/6/1 11:51:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议长时间使用乙腈做溶剂，会损坏色谱柱
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安平
byron1111
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2021/6/1 11:53:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间长的色谱峰，如果形状不良，建议更换色谱柱实验
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安平
byron1111
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2021/6/1 13:34:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碰撞电压是实验测定的么？还是数据库导出的？
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