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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】异常平台峰确认

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guoyang
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发表于：2021/08/04 13:09:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做Agilent HSGCMS，样品溶剂是水，在1.5-1.9min之间出现一个平台，TIC和MS图如下：请教各位这个平台是什么东西？如何消除？有什么解决办法？

推荐答案：dahua1981回复于2021/08/04
　　色谱图中出现平头峰，首先要考虑进样量是否过大导致信号过大，信号超过记录仪的zui大测量值，不再上升而出现平头峰，包括进样量过大及饱和度太大等；还可能是检测器灵敏度选择太高，离子化检测器所用静电计输入达到饱和，记录仪滑线电阻或机械部分故障。

　　一旦遇见平头峰，应该从以下几个方面来解决：

　　1 减少进样量，或者合理的稀释，加大分流比进样；

　　2 适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；

　　3 增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度；

　　当然，在色谱分析时，定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈现线性关系。对有些试验而言，主要考察的是杂质量，所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量，往往会通过增大供试品溶液浓度，提高杂质的信号响应值来进行试验，这时供试品主峰就可能会出现平头峰，因杂质的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关系，因此不必关注此类主成分平头峰，对杂质自身标准品对照定量法，实际实验中要注意具体问题具体分析。


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dahua1981
dahua1981
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2021/8/4 15:02:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　　色谱图中出现平头峰，首先要考虑进样量是否过大导致信号过大，信号超过记录仪的zui大测量值，不再上升而出现平头峰，包括进样量过大及饱和度太大等；还可能是检测器灵敏度选择太高，离子化检测器所用静电计输入达到饱和，记录仪滑线电阻或机械部分故障。

　　一旦遇见平头峰，应该从以下几个方面来解决：

　　1 减少进样量，或者合理的稀释，加大分流比进样；

　　2 适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；

　　3 增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度；

　　当然，在色谱分析时，定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈现线性关系。对有些试验而言，主要考察的是杂质量，所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量，往往会通过增大供试品溶液浓度，提高杂质的信号响应值来进行试验，这时供试品主峰就可能会出现平头峰，因杂质的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关系，因此不必关注此类主成分平头峰，对杂质自身标准品对照定量法，实际实验中要注意具体问题具体分析。


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安平
byron1111
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2021/8/4 15:07:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。。。包括GCMS和顶空部分的具体操作条件，色谱柱具体规格等。

出现平顶的信号，未必与过载有关系。要看信号的强度是否很大。

也有可能与分析系统聚焦能力较弱有关系，建议采用液膜厚度较大的色谱柱，提高色谱柱流量和分流比。顶空分析中，聚焦能力的问题很重要。

鉴于该信号保留弱，可以考虑是否为空气或者水蒸气的信号。

此外分析方法是否设定了不分流进样？建议采用分流方式测定，分流比要与色谱柱相适应。
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2021/8/4 21:56:50 Last edit by byron1111
PAEs
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2021/8/4 16:53:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮楼主转移到相应板块
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时光左岸L
v3077677
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2021/8/5 16:46:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱选择是否合适？
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2021/8/5 23:34:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做顶空水是会出峰的，有时候跟空气峰在一起，有时候会分开，与柱子和实验条件有关。楼主最好详细描述实验条件
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2021/8/5 23:36:05 Last edit by xx_dxd_xx
guoyang
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2021/8/10 9:31:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:做顶空水是会出峰的，有时候跟空气峰在一起，有时候会分开，与柱子和实验条件有关。楼主最好详细描述实验条件
7890GC，7697HS，5973MS，色谱柱VF-624MS，升温程序40度，保持20分钟，10度每分钟到240度，保持20分钟，分流比5：1。顶空的瓶温度85度，定量环95度，传输线105度
1.2分钟是空气和水峰
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安平
byron1111
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2021/8/10 9:39:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guoyang(guoyang) 发表:7890GC，7697HS，5973MS，色谱柱VF-624MS，升温程序40度，保持20分钟，10度每分钟到240度，保持20分钟，分流比5：1。顶空的瓶温度85度，定量环95度，传输线105度1.2分钟是空气和水峰
色谱柱内径多少？
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guoyang
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2021/8/10 9:52:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:色谱柱内径多少？
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