实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039500今日发帖：266 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】求教测纯溶剂的比例

浏览0 回复9 电梯直达
漫步020
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/08/09 17:16:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
领导给了一瓶未知的液体，要测里面的溶剂有哪些以及比例，用气质联用仪，安捷伦5975C-7890A，请问有什么需要注意的？分流比、进样量、进样口温度、升温程序、洗针溶液、扫描方式、溶剂延迟这些都要怎么设置呢？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/09
未知液体的基质是水还是有机溶剂？如果是水，可以通过有机溶剂萃取的方式进样，如果基质是有机溶剂，且在里面成分未知的前提下，建议稀释进样，如果浓度太高的会可能会对仪器造成污染。分流比一开始可以设置大一点 ，比如50：1。扫描的话采用全扫描scan模式就行，扫描出来的峰通过谱库检索来进行定性。溶剂延迟一般设置2～5min，至于进样口温度和升温程序还需要根据实际出峰情况来进行优化和调整
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/9 18:34:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是未知这个就不好说了，只能自己摸索
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/9 18:52:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质联用只能测试易挥发并且性质稳定的物质，沸点通常要小于300度，如果混合液体符合这个要求，也只能定性在谱库里的存有特征谱图的组分。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/9 21:43:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未知液体的基质是水还是有机溶剂？如果是水，可以通过有机溶剂萃取的方式进样，如果基质是有机溶剂，且在里面成分未知的前提下，建议稀释进样，如果浓度太高的会可能会对仪器造成污染。分流比一开始可以设置大一点 ，比如50：1。扫描的话采用全扫描scan模式就行，扫描出来的峰通过谱库检索来进行定性。溶剂延迟一般设置2～5min，至于进样口温度和升温程序还需要根据实际出峰情况来进行优化和调整
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深蓝
mitsumi
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/10 8:53:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 初步定性：-5MS柱子 30m?0.25mm，进样口 280℃ 接口 280℃ 离子源230℃ 全扫描模式，程序升温 50℃保持2min---10℃/min---300℃---保持15min，进样量1μl，分流比50:1，不设置溶剂扣除时间。进样后仔细分析谱图，定性各个物质，尤其是溶剂峰，一定要识别出来。
2 根据初步定性结论，开展准确定量。如果样品为水基，挥发性物质可考虑顶空或吹扫 gcMS分析，半挥发性物质可用液液萃取 gcMS分析；如果样品是某种纯有机试剂，可采用面积归一化法定量。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
study3322
wangdajiu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/10 20:13:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上版友说的很全面了，我也提供下自己平时实验的一些思路，供参考。
1.把样品取个1mL左右（多的可以多取点）分别加到甲醇和正己烷或者乙酸乙酯中看下溶解情况，大致判断下极性。
2.极性的直接上wax极性柱，非极性DB-1/-5随便，进样体积0.1ul（需要进标准品定量的除外），分流比起步200：1，还能大的，可以设置更大，进一下。根据柱子条件从最低开始，跑到最高。先看下大致情况后在做调整。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/10 23:45:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种样品不要随便打，先用顶空做。没有自动顶空，用注射器手动吸上层蒸汽也可以，先打几十到100uL，别打太多。话说，这种领导真特么坑爹，在我这里，来路不明的样品是绝对不接的。就算不知道什么成分，至少说清楚哪里来的，干什么用的，不说的一概免谈。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/11 11:57:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        最好首先对样品的来源和基本的化学性质做一点考察。确定是否需要进行前处理。


        如果是有机混合物，可以直接进样的话。

        可以设置温度范围较大的程序升温，scan范围设定45-450，不同的分流比多进样几次实验。


       
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
漫步020
v2871362
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/11 16:43:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，安全起见，进样0.1ul，分流比设置了500:1来逐步摸索，进样口温度200/250℃，柱温箱40开始，5℃/min到200，全扫描，质量数30-400来摸索了里面含有三种有机溶剂，洗针溶液用未知液体本身，不设置溶剂延迟。归一化法算比例
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/12 14:36:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以的，需要多做实验
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求教测纯溶剂的比例
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁