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主题：【悬赏帖】做hj605时内标氟苯的响应值降低

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发表于：2021/08/11 19:03:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 未解决
老师们求助，我用的是8890+5977，吹扫捕集是踏实的，最近做hj605时曲线三种内标浓度普遍降低，但是重复性很好，几个月前氟苯都有六七百万响应值，最近只有三十四万，离子源清洗过了，衬管也换过了，分流平板也换了，色谱柱也割了，灯丝也换过了，用的是624，就是响应值上不去了，想看看是哪里问题。。
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xiaogumd11
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2021/8/12 9:38:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三种内标浓度普遍降低,是不是其他物质响应值也降低了？问题不在标物，先断开吹扫，从进样口进一针，排查一下吹扫捕集是否有问题？再看看色谱上保留时间是否有较大变动，排除一下色谱柱柱效降低。
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2021/8/12 9:46:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前也试过把吹扫关了，直接进样走六氯苯，另外两台ms的响应值均有一百八十万，就这台只有八十万，色谱柱都是一样的，方法也一样。。。
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2021/8/12 9:49:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:三种内标浓度普遍降低,是不是其他物质响应值也降低了？问题不在标物，先断开吹扫，从进样口进一针，排查一下吹扫捕集是否有问题？再看看色谱上保留时间是否有较大变动，排除一下色谱柱柱效降低。
之前也试过把吹扫关了，直接进样走六氯苯，另外两台ms的响应值均有一百八十万，就这台只有八十万，色谱柱都是一样的，方法也一样。。。
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通标小菜鸟
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2021/8/12 9:54:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应六七百万已经很高了，我之前用过一台吹扫捕集GCMS，几十ppb浓度它的响应能达到几千万，现在换了一台仪器，同型号的，怎么做100ppb浓度都只有几十万响应，吹扫捕集都是同一家美国OI的，仪器也都是安捷伦7890B-5977B，而且最近我的仪器灵敏度也下降的厉害，从最初的六七十万到现在的十几万，离子源再怎么清洗维护也达不到原先的水平了。随着走样品数的增多，仪器状态慢慢下降，除了离子源没清洗干净被污染了以外，影响响应的另外一个关键地方是质谱的电子倍增器
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2021/8/12 9:59:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:响应六七百万已经很高了，我之前用过一台吹扫捕集GCMS，几十ppb浓度它的响应能达到几千万，现在换了一台仪器，同型号的，怎么做100ppb浓度都只有几十万响应，吹扫捕集都是同一家美国OI的，仪器也都是安捷伦7890B-5977B，而且最近我的仪器灵敏度也下降的厉害，从最初的六七十万到现在的十几万，离子源再怎么清洗维护也达不到原先的水平了。随着走样品数的增多，仪器状态慢慢下降，除了离子源没清洗干净被污染了以外，影响响应的另外一个关键地方是质谱的电子倍增器
但是我这三台分别是5890，7890和8890，这台是最近买的，电压只有1180左右。。就响应值对比半年前直接砍了一半??????5890和7890这两台也比这台高出一倍。。
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通标小菜鸟
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2021/8/12 10:16:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123ZXX(Ins_de056186) 发表:但是我这三台分别是5890，7890和8890，这台是最近买的，电压只有1180左右。。就响应值对比半年前直接砍了一半??????5890和7890这两台也比这台高出一倍。。
同一型号的仪器响应走出来都不一样，别说不同型号了，还有楼主用的是什么离子源，目前我对比下来用EI源响应最高，不是EI inert，是EI拉出极Extr这个离子源响应最高
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2021/8/12 11:04:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:同一型号的仪器响应走出来都不一样，别说不同型号了，还有楼主用的是什么离子源，目前我对比下来用EI源响应最高，不是EI inert，是EI拉出极Extr这个离子源响应最高
好的，好像用的ei 350
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2021/8/12 11:05:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:同一型号的仪器响应走出来都不一样，别说不同型号了，还有楼主用的是什么离子源，目前我对比下来用EI源响应最高，不是EI inert，是EI拉出极Extr这个离子源响应最高
这个
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2021/8/12 11:07:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:同一型号的仪器响应走出来都不一样，别说不同型号了，还有楼主用的是什么离子源，目前我对比下来用EI源响应最高，不是EI inert，是EI拉出极Extr这个离子源响应最高
但是我还是想尝试将他响应值提高一点，比较这台以前比现在大了整整一倍。。。不知道大哥有什么办法教教小弟感谢。。??
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通标小菜鸟
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2021/8/12 11:29:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123ZXX(Ins_de056186) 发表:但是我还是想尝试将他响应值提高一点，比较这台以前比现在大了整整一倍。。。不知道大哥有什么办法教教小弟感谢。。??
现在应该是分流进样吧，分流比从30：1改为15：1，还有清洗离子源，增加电压，也可以提高响应，但都治标不治本
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