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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】同一浓度进样，响应越进越低

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Eumenides丶
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发表于：2021/08/16 09:09:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做百菌清单标，曲线浓度是10、20、50、100、200ug/L，用的是岛津GCMS QP2020NX，发现进样随着浓度的提高，响应却越来越小，响应小了后进一针10ug/ml（高浓度）的标液，再进低浓度，响应又会恢复，但是继续重复进样，响应会越来越低，然而做高浓度曲线是没有问题的，有大神遇到过这样的情况吗？这是什么问题？
推荐答案：xiaogumd11回复于2021/08/16
随着浓度的提高，响应却越来越小，可能仪器的平行性也不好，可能存在漏气，针或进样口堵塞等情况，把针，进样口等地维护一下。百菌清性质相对还稳定
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xiaogumd11
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2021/8/16 9:13:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
随着浓度的提高，响应却越来越小，可能仪器的平行性也不好，可能存在漏气，针或进样口堵塞等情况，把针，进样口等地维护一下。百菌清性质相对还稳定
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/16 9:35:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度高的响应反而低了有很多可能性，除楼上老师说的可能原因外，还存在其它可能，一是标品问题，排除标品过期变质或者配制错误；二是浓度太高导致检测器饱和，做出来响应反而变小，三是装标液瓶子问题
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/8/16 9:48:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况考虑进样口吸附，百菌清属于农残类，在进样口容易降解以及吸附，特别是衬管部分，当你进低浓度时，就会有一部分被吸附，导致响应降低。当进高浓度时，由于一下子吸附饱和了，所以再进低浓度就能走准，继续走低浓度又会有吸附。建议楼主维护一下进样口，更换隔垫衬管，特别是衬管内的玻璃棉，有条件的用高惰性衬管，进样口温度也不要设太高，色谱柱头切割一段。
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dahua1981
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2021/8/16 10:17:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是衬管和柱前段吸附。换惰性新衬管，柱子截掉10cm
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hujiangtao
hujiangtao
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2021/8/16 11:00:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清要考虑吸附的问题
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安平
byron1111
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2021/8/16 11:05:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的分析条件为好。

      首先考察一下高浓度标准品的重复性，如果良好的话。

      建议怀疑一下GCMS系统的惰性是否不足。


      建议更换惰性良好的衬管和色谱柱，去除石英棉试试。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2021/8/16 11:21:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是没有规律的，一般衬管可能性比较大，换一个衬管或者换玻璃棉，连续进一下标液看看是不是很稳定。，
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2021/8/16 13:15:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您配制百菌清的时候有没有使用丙酮？
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Eumenides丶
m3240780
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2021/8/16 15:13:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您配制百菌清的时候有没有使用丙酮？
用的是丙酮
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Eumenides丶
m3240780
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2021/8/16 15:19:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这种情况考虑进样口吸附，百菌清属于农残类，在进样口容易降解以及吸附，特别是衬管部分，当你进低浓度时，就会有一部分被吸附，导致响应降低。当进高浓度时，由于一下子吸附饱和了，所以再进低浓度就能走准，继续走低浓度又会有吸附。建议楼主维护一下进样口，更换隔垫衬管，特别是衬管内的玻璃棉，有条件的用高惰性衬管，进样口温度也不要设太高，色谱柱头切割一段。
衬管和进样隔垫都是新换的，不过我用的是分流衬管，但是是不分流进样的，进样口温度设多少度比较好？
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手机版： 同一浓度进样，响应越进越低
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