实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039500今日发帖：266 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】GCMS数据平行性不太好怎么解决？

浏览0 回复16 电梯直达
cadicy
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/08/31 20:03:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样，第一针和第二针的数据平行效果总是不太好。应该如何查找原因？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/31
1、第一针和第二针平行不好，那后续几针呢？楼主指的是每次排样仪器走的前两针平行性不好吗？如果是的话那说明仪器刚开始进样还未稳定，所以导致平行性不好，楼主可以这样解决，第一针不走样品，每次排序列前面两针走空白，让仪器稳定一下，接下去才排样品，这样会好一点。





2、如果连续几针平行性都不好，那就排除仪器刚走样未稳定的因素，着重考虑仪器自身状态不行，比如进样口吸附导致的重复性不好；样品本身稳定性不好，受热易分解或者容易挥发等因素；隔垫扎次数过多，进样口漏气的因素；离子源脏了，导致重复性不好的因素等等，楼主需要对仪器做个深度维护后再次尝试。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 20:13:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现性差是一个系统性的因素所致的，需要一一排除，排除了前处理的问题才能在仪器上找原因，如果是仪器的问题建议从以下几个方面去调查：

进样系统，如果进样体积不稳定，会导致同一个溶液的响应值平行性很差，如果连续进同一针溶液重复性很好，说明不是进样系统的问题。

程序升温，如果温度控制系统不稳定，会导致保留时间的重复性变差。

EPC故障或系统漏气，会导致压力控制不稳定，也会导致保留时间重复性变差。

系统太脏，建议从进样端开始对系统进行清洗，使用新的柱子，把离子源什么都拆下来清洗一遍。

电子倍增管老化，使得信号放大不稳定，做一下调谐，查看一下电子倍增管电压。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Nerif
Ins_6d6d3274
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 20:58:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一针和第二针不会用的是同一个瓶子的样品吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 21:02:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、第一针和第二针平行不好，那后续几针呢？楼主指的是每次排样仪器走的前两针平行性不好吗？如果是的话那说明仪器刚开始进样还未稳定，所以导致平行性不好，楼主可以这样解决，第一针不走样品，每次排序列前面两针走空白，让仪器稳定一下，接下去才排样品，这样会好一点。





2、如果连续几针平行性都不好，那就排除仪器刚走样未稳定的因素，着重考虑仪器自身状态不行，比如进样口吸附导致的重复性不好；样品本身稳定性不好，受热易分解或者容易挥发等因素；隔垫扎次数过多，进样口漏气的因素；离子源脏了，导致重复性不好的因素等等，楼主需要对仪器做个深度维护后再次尝试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 21:15:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的分析条件为好，有图为好。

        第二针和第三针、第四针的重复性是不是比较好?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sdlzkw007
sdlzkw007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 21:22:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样注意点1）每个样品瓶只能进一次，不同于液体进样。2）顶空进样是挥发性组分平衡后的状态，配置样品的时候注意操作迅速，封口严密不泄露。3）对比一下液体进样的重复性是否合格，排除气质联用的稳定性是否有问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
anna198871
anna198871
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 21:34:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空只能一瓶进一次样，还应确保瓶盖密封
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
matel_slug
matel_slug
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 22:26:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查分流出口
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_118f144e
Insm_118f144e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 22:26:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进来学习了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
JOE HUI
xurunjiao5339
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 22:34:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能第一张仪器还未稳定，需要走下溶剂空白针，也不排除柱子需要老化或者上一针有残留导致等
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
m3158448
m3158448
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/31 23:30:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，不错
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： GCMS数据平行性不太好怎么解决？
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁