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主题：【已应助】土壤做挥发性有机物测定，空白样品二氯甲烷浓度很大，加标样品氯乙烯浓度很大

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我老妈的闺女真美
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发表于：2021/09/23 09:17:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照HJ642标准做土壤挥发性有机物，标液都是现配的，用顶空进样，质谱分析。跑了一些样品看结果空白样品的二氯甲烷浓度很大，有几十。加标样品的氯乙烯浓度很大，不知道这是为什么，是不是要先把顶空瓶用纯水净一下再烘然后使用？求指教！谢谢！
推荐答案：小精钢回复于2021/09/23
做这种就要前处理室和分析室分开，分析室最好密闭的房间，抽风效果好。做空白瓶子盖子都要哄一下。
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小精钢
Insm_e46b3320
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2021/9/23 11:49:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做这种就要前处理室和分析室分开，分析室最好密闭的房间，抽风效果好。做空白瓶子盖子都要哄一下。
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mingxiaoyan
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2021/9/23 12:49:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空对环境洁净度要求比较高
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/9/23 13:20:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、做土壤挥发性有机物，二氯甲烷干扰是比较严重的，有机实验室二氯甲烷是比较常用的溶剂，做萃取，做SVOC等都要用到，而且用量也是比较大的，二氯甲烷挥发性很强，而且穿透能力也很强，特别是温度比较高的天气，整个实验室楼道里漂 的到处都是。因此楼主使用的仪器和前处理都要单独分开，放在一个洁净且通风良好的环境内，房门紧闭，保持屋内正压，顶空使用的顶空瓶每次现烘现用，使用的空白试剂水也要每次现配，可以是煮沸冷也可以是氮气吹扫后使用，还有一个方便的办法是使用桶装水，就我们喝的那种水，这里面肯定没有二氯甲烷。

2、加标样品氯乙烯很大：首先确保曲线是好的，然后曲线校核和质控样也都在范围内，然后在做个空白加标，看氯乙烯回收率是否会偏高。
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我老妈的闺女真美
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2021/9/23 13:37:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、做土壤挥发性有机物，二氯甲烷干扰是比较严重的，有机实验室二氯甲烷是比较常用的溶剂，做萃取，做SVOC等都要用到，而且用量也是比较大的，二氯甲烷挥发性很强，而且穿透能力也很强，特别是温度比较高的天气，整个实验室楼道里漂 的到处都是。因此楼主使用的仪器和前处理都要单独分开，放在一个洁净且通风良好的环境内，房门紧闭，保持屋内正压，顶空使用的顶空瓶每次现烘现用，使用的空白试剂水也要每次现配，可以是煮沸冷也可以是氮气吹扫后使用，还有一个方便的办法是使用桶装水，就我们喝的那种水，这里面肯定没有二氯甲烷。2、加标样品氯乙烯很大：首先确保曲线是好的，然后曲线校核和质控样也都在范围内，然后在做个空白加标，看氯乙烯回收率是否会偏高。
非常感谢！曲线是好的，做了空白加标氯乙烯浓度也很大，不知道是什么原因
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通标小菜鸟
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2021/9/23 15:05:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我老妈的闺女真美(Ins_14c6739a) 发表:非常感谢！曲线是好的，做了空白加标氯乙烯浓度也很大，不知道是什么原因
曲线走完以后，走曲线校准氯乙烯好吗？氯乙烯挥发性很强的，正常情况下应该低才对，高就让人匪夷所思了，定性是否对，是否有其它物质对其产生了干扰，比如共流出的物质
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AFC
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2021/9/23 16:25:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的前处理的二氯甲烷会飘到空气中的。这个问题就是voc和SVOC一定要分开。不然空白二氯甲烷你要跪！
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安平
byron1111
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2021/9/23 16:46:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      首先需要考虑污染是否来自GCMS硬件，建议运行gcms程序升温空白予以验证。

      其次是顶空进样器是否污染，建议做顶空的空白（如果顶空进样器支持进样不加密封垫的空瓶）。

      然后需要考虑实验室的空气是否存在污染，需要测定实验室空气的空白。

      最后是实验用水，

      逐步实验，予以确认。
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langyabeilei
langyabeilei
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2021/9/23 22:34:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯乙烯高有点奇怪，三氯甲烷高正常，水里都有这个，看看是不是实验环境有类似溶剂。
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俭以养德101
Ins_ecc853e7
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2021/9/24 8:35:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓶子肯定要充分烘干放置于无有机物干扰的环境中备用。
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p3190360
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2023/4/1 9:32:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯乙烯加标偏高的问题楼主找到原因了没有？我用吹扫进样也遇到这种情况，烯类的都有点偏高，尤其是氯乙烯，我怀疑是储存标液的试剂瓶盖污染的，楼主是用什么储存的标液？
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