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主题：【已应助】正构烷烃混标不同时间出峰正常吗？

浏览0 回复6 电梯直达
langtu009
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发表于：2021/09/25 16:58:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是将正构烷烃混标用正己烷稀释成1mg/L，进样5微升进行保留指数的测定。升温程序是 50℃保持1min，4℃升温到180℃保持4min，再以6℃升温到250保持1分钟。

请问一下，C10-C13均有有两个出峰时间段，普遍为先出的峰峰面积明显大于后出的峰，并且能确定是属于同一种物质，请问一下这种情况是正常的吗？是因为升温程序的原因导致出峰没有出干净？还是因为我加的浓度过高导致的？

主要我现在样品已经依照我现在的升温程序跑完了，在不能修改升温程序的前提下，我是应该将两个峰都加入保留指数库检索定性，还是应该选取峰面积较高的峰？

这是我跑出来的图，C10两个峰距离就很远，越到C13峰就越接近。

这是小弟第一次跑保留指数，实验室也没有学长学姐会这个，希望各位老师不吝赐教
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/09/26
楼主进样量5ul感觉有点多了，一般气质进样量1~2ul，建议楼主配制浓度为5mg/L的标液浓度，然后进样量为1ul，减少溶剂的进样体积，然后按照原先的升温程序再走一遍。走样之前先走一针试剂空白，确保试剂空白没有杂质干扰峰，然后再走一针浓度为5mg/L的标液
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通标小菜鸟
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2021/9/26 10:11:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主进样量5ul感觉有点多了，一般气质进样量1~2ul，建议楼主配制浓度为5mg/L的标液浓度，然后进样量为1ul，减少溶剂的进样体积，然后按照原先的升温程序再走一遍。走样之前先走一针试剂空白，确保试剂空白没有杂质干扰峰，然后再走一针浓度为5mg/L的标液
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时光左岸L
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2021/9/26 16:37:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相用的什么色谱柱呢？进样量和衬管及柱子的内径有关，浓度也要合适，太低了信噪比小，太大了残留。同时要保证每一针的所有化合物都要走出来，以免干扰下一针
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symmacros
jimzhu
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2021/9/26 21:25:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个5mg/L浓度太低了，一般0.05-0.1%，进样量5ul会衬管溢出，峰成了一大一小。进样1ul。设置分流比50：1，设置合理的溶剂延迟。
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安平
byron1111
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2021/9/26 22:29:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如果是不分流进样的话，这个浓度倒是问题不大。

    显然每组中的第一个强度较大的色谱峰是目标物，只需要将其添加入组分表。

 
    建议多进样几次，重现一下实验结果为好。

    问题可能来自进样部分。
    建清洗一下进样针，提高进样速度，实验为准。
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langtu009
Ins_96850f5a
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2021/9/27 19:58:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个5mg/L浓度太低了，一般0.05-0.1%，进样量5ul会衬管溢出，峰成了一大一小。进样1ul。设置分流比50：1，设置合理的溶剂延迟。
好的谢谢您，我调整一下看看结果。
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langtu009
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2021/9/27 20:01:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:
气相用的什么色谱柱呢？进样量和衬管及柱子的内径有关，浓度也要合适，太低了信噪比小，太大了残留。同时要保证每一针的所有化合物都要走出来，以免干扰下一针
是用的rtx-5ms的色谱柱，之前顶空进样都有一点杂质残留，可能是柱子不行了
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