主题：【第十四届原创】最近在做气质维护中犯了错误,记录下来与大家分享。

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qianluo2004

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发表于：2021/10/08 16:37:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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这次清洗离子源和更换色谱柱，我认为一切都搞定后，开机抽真空，氮峰水峰一直都很高，等待了一夜后还是不达标。很郁闷，再次卸真空，按照安捷伦工程师的建议进行排查，柱子两端再拧紧，进样口换隔垫，换O圈，把放空阀里面的O型圈也换了，然后打开质谱侧板，将整个密封圈擦了一遍。再开机

问题依然存在，貌似更加漏了。这时候比较抓狂！该检查的都检查了，到底哪里出问题了？

经过冷静思考，感觉可能使用的密封垫ferrule会出问题，第一怀疑是密封垫朝向弄反了，于是和安捷伦工程师在线确认，色谱端和质谱端的朝向是相反的，色谱端锥形朝外，质谱端锥形端在里，大头对外，这个我没弄错，那到底是什么原因呢？

想到换柱子时MS端的同时更换了密封垫，于是再去查了我使用的密封垫型号，发现我随手拿了5080-8853纯石墨密封垫，没有过脑子就用上了。

于是再次卸真空，抽出色谱柱，费了一番力气把变形的石墨垫取出来，石墨材质软，稍微紧固就会变形。工程师说要清理干净，否则残留影响气密性和污染质谱的风险。然后换上了正确的5181-3323，这款是手拧螺母适用的。安装好色谱柱后，再次开机抽真空，仪器很快达到真空度要求，氮气峰和水峰逐渐正常。

体会：1. 在误用石墨垫初始，仪器看上去正常，但是在多次手拧紧固螺母后，石墨垫在内变形，造成漏气。同时质谱扫描出现异常。

2. 事后将手头的密封垫都查看了一下， 5080-8853做了标识，专门用于我们的FID检测器。 5062-3508用于铜螺母MS端（非手拧）。5181-3323用于7890/5977。

3. 好记性不如烂笔头，自以为是要不得，作为做了duo年气质的老同志，自以为资深，却犯了低级错误，耗费整整两天时间排查。所以做好笔记做好标识，每次操作都要谨慎。

4．正确在气质中使用的密封垫成分是15% 石墨/85% Vespel。搜了一下，Vaspel是一种高性能聚酰亚胺树脂，耐热与耐磨性极佳。适用于所有气相检测器，特别适合在气质中使用。而纯石墨密封垫5080-8853适用于TCD,FID,NPD,ECD等气相检测器。

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