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主题：【已应助】做HJ605土壤时样品中的二溴氟甲烷替代物异常

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发表于：2021/10/24 15:26:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做HJ605土壤时样品中的二溴氟甲烷替代物偏大很多，空白也是（加入五十测到了一百多），而其他两个替代物是正常的，但是在加标样品种三个替代物都是正常的！用的同一个使用液，求助大神！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/10/25
楼主看一下二溴氟甲烷替代物对应的第一个内标氟苯响应如何，看一下正常情况下氟苯内标的响应和异常情况下氟苯内标响应差别多大。如果二溴氟甲烷替代物无故增大有两种可能，一种就是内标响应异常，内标如果和校正曲线中相比偏低，那读出来的替代物值就会偏高，成反比。还有一种就是内标没问题，仅二溴氟甲烷出峰异常，导致偏高。楼主需要对空白试剂水进行替代物内标加标，连续走6、7针，然后看一下重复性如何？如果空白走出来都没有问题，而样品有问题且不是每个都有问题，那应该是基质的影响，可以对样品进行稀释后再加标进行测定来降低基质影响
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2021/10/25 9:15:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有两个原因：
1，样品基体干扰，这个问题没办法解决，可以看一下标准后面有说明，复测一下加备注即可
2，定量离子有干扰，看看换一个定量离子能否解决。
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通标小菜鸟
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2021/10/25 9:59:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主看一下二溴氟甲烷替代物对应的第一个内标氟苯响应如何，看一下正常情况下氟苯内标的响应和异常情况下氟苯内标响应差别多大。如果二溴氟甲烷替代物无故增大有两种可能，一种就是内标响应异常，内标如果和校正曲线中相比偏低，那读出来的替代物值就会偏高，成反比。还有一种就是内标没问题，仅二溴氟甲烷出峰异常，导致偏高。楼主需要对空白试剂水进行替代物内标加标，连续走6、7针，然后看一下重复性如何？如果空白走出来都没有问题，而样品有问题且不是每个都有问题，那应该是基质的影响，可以对样品进行稀释后再加标进行测定来降低基质影响
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安平
byron1111
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2021/10/25 10:48:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      既然某些样品的进样时正常的，那么应该分析方法问题不大。

      重点考察一下干扰问题为好。

      建议修改色谱柱温度和流量条件，更换定量和参考离子实验为好。
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Ins_a421921f
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2021/12/22 8:37:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题解决了吗？我也是二溴氟甲烷偏大，但是是逐渐变大，空白，样品都大，其他两个替代物都在范围内
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深蓝
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2021/12/25 17:42:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无名(Ins_a421921f) 发表:
楼主问题解决了吗？我也是二溴氟甲烷偏大，但是是逐渐变大，空白，样品都大，其他两个替代物都在范围内
逐渐偏大，考虑有可能是残留，但是这种低沸点的不容易残留，你的仪器参数发上来看看
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无名
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2022/2/10 11:27:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 逐渐偏大，考虑有可能是残留，但是这种低沸点的不容易残留，你的仪器参数发上来看看
抱歉，没注意信息
这台仪器上同时做水跟土，只是土的二溴氟甲烷会大
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深蓝
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2022/2/10 11:46:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无名(Ins_a421921f) 发表:
抱歉，没注意信息
这台仪器上同时做水跟土，只是土的二溴氟甲烷会大
水和土的二溴氟甲烷是怎么加入的？加标方式有什么不同？
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无名
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2022/2/11 10:44:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 水和土的二溴氟甲烷是怎么加入的？加标方式有什么不同？
都是仪器自动加的，泰克玛吹扫
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深蓝
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2022/2/11 10:56:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无名(Ins_a421921f) 发表:
都是仪器自动加的，泰克玛吹扫
内标峰面积变化大吗？有没有做过混标标液的样品加标
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无名
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2022/2/11 14:49:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 内标峰面积变化大吗？有没有做过混标标液的样品加标
内标峰面积变化不大的，做过加标也是二溴氟甲烷偏大，所以现在就是变大超过要求的范围了就重新跑曲线，大概也能用一个多月的样子
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