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主题：【已应助】尿酚类物质检测

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Ins_0b4f5f97
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发表于：2021/08/28 17:14:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用进样泵以40ul的流速进10ug/ml的双酚A、双酚S和三氯生的标准品，流动相用的是纯甲醇和水，最后优化的响应强度只有4次方，液质联用后的标准品的色谱图的响应很差，样本也一直做不出来，不知道是不是这几种物质的响应本身就比较低，还是我的方法有问题？
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/08/29
离子对没问题，你用这么大的浓度会污染仪器的。40ul/min的流速？那你优化时离子源参数怎么设置的？估计是离子化电压、加热温度不够导致气化、离子化受到抑制了！
该帖子作者被版主 歪果仁zZ加 50积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2021/8/28 20:58:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
响应低一方面和物质特性有关，也和仪器状态等分析条件有关。可以参考一下这篇文章的仪器条件
附件：
固相萃取_超高效液相色谱_串联质谱法测定饮用水中双酚A和双酚S_杨金泉.pdf
该帖子作者被版主 v3255306加 5积分， 2经验，加分理由：优质回复
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2021/8/29 10:38:35 Last edit by dahua1981
歪果仁zZ
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2021/8/29 8:40:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子对没问题，你用这么大的浓度会污染仪器的。40ul/min的流速？那你优化时离子源参数怎么设置的？估计是离子化电压、加热温度不够导致气化、离子化受到抑制了！
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hujiangtao
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2021/8/29 10:00:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先优化下毛细管电压和锥孔电压，得到较高的母离子再优化碰撞能量，这么高浓度这么低响应不正常
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歌名
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2021/8/29 10:40:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度过高，流速又大，有污染风险
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m3336169
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2021/8/29 20:43:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BPS的响应会比BPA高很多。你这样可能是方法有问题，建议重新优化。
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2021/9/4 11:15:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:响应低一方面和物质特性有关，也和仪器状态等分析条件有关。可以参考一下这篇文章的仪器条件
非常感谢，我4还以为没人回我。我最初用的是500ng/ml的浓度，然后用的1ug/ml.用的针泵进样，但响应非常低，标准品未出峰，后面改成了10ug/ml，加了流动相（纯水和甲醇）但响应没有不加流动相的高。使用的是赛墨非的高效液相仪和三重四级杆，电压给的是4000,峭气和辅助气是分别是18和8，去溶剂温度350。
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2021/9/4 11:20:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:离子对没问题，你用这么大的浓度会污染仪器的。40ul/min的流速？那你优化时离子源参数怎么设置的？估计是离子化电压、加热温度不够导致气化、离子化受到抑制了！
电压给的4000，去溶剂的温度350，喷针温度340
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2021/9/4 11:26:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:先优化下毛细管电压和锥孔电压，得到较高的母离子再优化碰撞能量，这么高浓度这么低响应不正常
好的，谢谢，我再试下
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2021/9/4 11:28:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:浓度过高，流速又大，有污染风险
是的，可能已经污染了，因为之前用1ug/ml时根本都不出峰
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Ins_0b4f5f97
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2021/9/4 11:30:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3336169(m3336169) 发表:BPS的响应会比BPA高很多。你这样可能是方法有问题，建议重新优化。
我是在双酚S响应有e的7次方，RSD在15%一下优化的，但结果还是差，用是塞墨非的三重四级杆
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