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主题：【已应助】GC-ECD测有机氯及多氯联苯，如何改善分离度？

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分农药的小姑娘
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发表于：2021/09/26 14:48:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手测有机氯和多氯联苯，遇到峰分不开的问题，请教各位前辈！恳求被解答
如下图一可见升温程序，图二是色谱图，17号峰和4’峰完全重叠，19，6’，20号峰部分重叠。

各位前辈，请问采取什么措施可以改善分离度呢？
推荐答案：zyl3367898回复于2021/09/26
如果完全重合，不好分离，19、6、20号峰，可以在14min处，把程序升温速率降下来，降来2-5度/min，分离要比这个好些。
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dahua1981
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2021/9/26 17:57:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑将第二阶段的程序升温速度降低一下试试

也可以参考一下下面文献的程序试试
附件：
基于QuEChERS和GC_EC_省略_中17种有机氯农药和多氯联苯残留_唐子刚.pdf
基于QuEChERs_GC_EC_省略_测贝类中有机氯农药及多氯联苯残留_柴继业.pdf
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2021/9/26 22:16:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果完全重合，不好分离，19、6、20号峰，可以在14min处，把程序升温速率降下来，降来2-5度/min，分离要比这个好些。
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安平
byron1111
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2021/9/26 22:57:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的分析条件为好。。。

        一般的，需要选用长度更长的色谱柱，选择不同固定相色谱柱，降低温度和流速来实验改善分离。


        有些情况下，也并不需要完全分离目标组分的。
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/9/27 9:09:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的什么型号色谱柱？我们测有机氯用双柱定性，一根DB-608，一根db-1701，两根都是极性柱，在其中一根上分不开的组分在另外一根上能够分开。楼主17和4共流出在一起要想分开有难度，估计要更换其它色谱柱，后面那三个有分离度但不高的，可以通过减缓升温速率来进行提高分离度
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zyl3367898
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2021/9/27 22:58:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
完全重合要换柱子，只要重合就难办了。
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分农药的小姑娘
Ins_8c91b469
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2021/10/8 22:21:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位前辈的回答。使用的是DB1701的色谱柱，分别尝试减慢第二阶和第三阶升温速率后，分离度没有改善；将恒流模式，改成恒压模式进样后，19，6'，20号峰分开了，但是17号峰和4'没有分开，接下来尝试使用双柱定性
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zyl3367898
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2021/10/9 22:08:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要重合，就得换其它类型的柱子。没办法动哪都不行。
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