主题:【已应助】液相柱后衍生测定氨基甲酸酯类农残

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m3254401
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请教各位老师个问题,现在用NY 761 或23200.112,做氨基甲酸酯类农残,甲萘威比其他的响应值高几十倍,其他的检出限都做不出来。OPA试剂买的套装,荧光检测器安捷伦1260,。不知什么原因。
推荐答案:xiaolanzi5回复于2021/11/25
检出限做不出来是指不出峰吗?761的方法是浓缩1倍上机,比如检出限0.01,实际上机浓度是0.02,如果检出限达不到,可能是氙灯使用时间过长,灵敏度不行了,适当增加进样量也可以弥补。761的方法是比较经典的,方法是没问题的。
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xiaolanzi5
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检出限做不出来是指不出峰吗?761的方法是浓缩1倍上机,比如检出限0.01,实际上机浓度是0.02,如果检出限达不到,可能是氙灯使用时间过长,灵敏度不行了,适当增加进样量也可以弥补。761的方法是比较经典的,方法是没问题的。
sdlzkw007
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有条件可以通过液质核查一下标准物质是否正常,或者更换衍生试剂品牌对比一下看看。
zyl3367898
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m3254401
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出峰,就是响应除了甲萘威都低,检出限达不到要求。不明白同样浓度,为什么甲萘威的响应比别的高了几十倍。
m3254401
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这个很容易衍生以后出峰很小。


什么原因呢,怎么解决?
wodehisense
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衍生反应不好,你着重看一下衍生装置两个泵的压力,有时候会有不走液的情况,造成的衍生不好
zyl3367898
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衍生装置弄不好,衍生试剂也不太会用,反正是这个效果很不好。
Insm_f284e74d
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zyl3367898
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关外的云
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就是衍生试剂有问题,可以确定是那个邻苯二甲醛量不够,相当于是根本没有起到衍生作用,我这边仪器也是1260,偶尔也遇到这种情况:别的组分峰没出来,只有甲萘威有个响应很大的峰,连溶剂峰都没有。需要重新配衍生试剂,多加点邻苯二甲醛。
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