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微波消解
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主题：【已应助】关于砷、汞、铅、铬、镉、铊、镍的前处理

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2021/01/23 19:30:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些样品是无机的，有些是有机的。目前有2种方式，一种是1g样品加10mL硝酸微波消解后定容到50mL，另外一种是1g样品加8mL王水定容到50mL。后面是用原子吸收和原子荧光测得。铊，镍是ICP-OES测的。

第一种加硝酸的方法做下来铊回收率只有76%，镍是81%。另外五种没做。

现在想用王水来消解，但是听说王水消解有可能因为产生氯气导致爆罐，这是真的吗？实验室3年前好像出现过消解完，拿出来发现聚四氟乙烯的消解罐底部已经没了。是因为用王水的原因吗？，还有一个是微波消解不赶酸对实验结果有影响吗？我们部门没有赶酸仪，要用得找别的部门借。
推荐答案：huangza回复于2021/01/23
王水消解过程没有那么剧烈的，微波消解没有问题。又不是高氯酸，高氯酸的确不能微波消解。
聚四氟乙烯材质是耐王水的；
微波消解一般是要赶酸，但赶酸程度受仪器和测试元素有关。比如上ICPMS，可以超声或低温赶。原子荧光测试汞，使用硝酸与过氧化氢消解可以不赶酸，溶液10%酸度都没有问题。
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huangza
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2021/1/23 22:00:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
王水消解过程没有那么剧烈的，微波消解没有问题。又不是高氯酸，高氯酸的确不能微波消解。
聚四氟乙烯材质是耐王水的；
微波消解一般是要赶酸，但赶酸程度受仪器和测试元素有关。比如上ICPMS，可以超声或低温赶。原子荧光测试汞，使用硝酸与过氧化氢消解可以不赶酸，溶液10%酸度都没有问题。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/1/23 22:02:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体什么材料，也可以考虑反王水，加试剂后先预处理一下再上微波
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sdlzkw007
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2021/1/24 15:25:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解罐体耐受各种酸和混合酸，理论上不会出现被酸破坏的问题，建议你们的方法可以参考类似的环境或者食品国家标准规范。赶酸主要是为了测试还需要酸度一致，避免因为酸效应影响测试结果。
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qq250083771
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2021/1/24 17:38:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在想用王水来消解，但是听说王水消解有可能因为产生氯气导致爆罐，这是真的吗？  温度压力监控坏了吧  所以会爆炸
还有一个是微波消解不赶酸对实验结果有影响吗？  有些元素测定是对酸度有影响的 不止是影响结果  原因比较多 石墨炉做 酸度大了 石墨管坏的就快
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