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主题：【已应助】求助，食品级甘油测铅、砷消解方法

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发表于：2021/05/24 22:30:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      实验室接到样品测食品级甘油中的铅和砷，用原子吸收和原子荧光方法。按食品5009.12中的方法湿法或者微波，都用硝酸。怕发生爆炸。可以用干灰化法吗？干灰化具体步骤是什么样的。或者有别的比较安全的方法来消解测铅和砷。求大神帮助！！
推荐答案：JOE HUI回复于2021/05/25
按GB/T5009.11-2003测食品中的总砷含量，用干灰化法，先用硝酸镁溶液作固定剂，550度灰化4h，然后用盐酸溶解，加硫脲作还原剂定容.
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/5/25 9:34:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按GB/T5009.11-2003测食品中的总砷含量，用干灰化法，先用硝酸镁溶液作固定剂，550度灰化4h，然后用盐酸溶解，加硫脲作还原剂定容.
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砂锅粥
czcht
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2021/5/25 9:35:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有国标啊。GB/T 13216-2008 甘油试验方法，见附件。里面14点是测砷的，15点是测重金属（以铅记）。
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2021/5/25 9:37:19 Last edit by czcht
huangza
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2021/5/25 11:25:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标GB/T 13216-2008 甘油试验方法中，砷使用的是砷斑法，重金属限量（以铅计）使用的是比色法。并不是用原子吸收和原子荧光方法。
按照食品的标准，GB 5009.12原子吸收或者GB 5009.11原子荧光，可以使用湿法消解，取0.5克甘油，加1毫升水，然后再加入5-10毫升硝酸，逐步升温消解，不会爆炸的。
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次元之暗面
v3195919
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2021/6/26 15:07:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不推荐用砷斑法或银盐法定砷。过程涉及的试剂多又毒。GB 5009.11的干灰化就挺好，加点普通的试剂，加热一下丢进去灰化再拿出来酸溶。全程在通风橱下顶多也就吸点酸雾。湿法要做到基本澄清无碳渣需要时间太长了，也不喜欢。
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