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食品重金属及有害元素检测
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主题：【已应助】微波消解测食品中金属

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Diors
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发表于：2021/05/26 15:44:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解测食品中金属，称取0.2g样品，加10ml硝酸消解，消解后150度赶酸，整个过程有的食品消解不完全，有的消解完全但是赶酸时间特别长往往需要4个小时以上。想修改为0.2g样品，加5ml酸+2ml过氧化氢敞口预消解1h后，再上微波，再赶酸，这样会不会消解更为完全，赶酸更快一些？还有过氧化氢是预消解时候加还是进微波前加？欢迎大家指导
推荐答案：dahua1981回复于2021/05/26
样品溶液的制备 精密称取均匀固体样品0. 2 g ~ 1. 0 g,液体样品 0. 2 ml ~ 1. 0 ml,置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸 0. 5 ml ~ 5. 0 ml,放置 20 min后，加入过氧化氢 0 ml ~2. 0 ml,再放置 20 min,补加水至 8 ml,轻轻摇匀，根据不同的样品应用不同的消解程序（表 1） .反应结束后自动冷却，将消解液定容至 25 ml 具塞玻璃管中（加入硝酸的体积 >1 ml,并用石墨炉原子吸收法测定含有金属元素的样品，需用电热板加热赶酸后定容） .
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dahua1981
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2021/5/26 15:52:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品溶液的制备 精密称取均匀固体样品0. 2 g ~ 1. 0 g,液体样品 0. 2 ml ~ 1. 0 ml,置于聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸 0. 5 ml ~ 5. 0 ml,放置 20 min后，加入过氧化氢 0 ml ~2. 0 ml,再放置 20 min,补加水至 8 ml,轻轻摇匀，根据不同的样品应用不同的消解程序（表 1） .反应结束后自动冷却，将消解液定容至 25 ml 具塞玻璃管中（加入硝酸的体积 >1 ml,并用石墨炉原子吸收法测定含有金属元素的样品，需用电热板加热赶酸后定容） .
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/5/26 15:55:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过氧化氢是预消解时候加的，加后敞开罐子放置1个小时是可以的
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qq250083771
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2021/5/26 21:16:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整个过程有的食品消解不完全  还敢减少酸的用量
考虑湿法消解吧
加酸放置过夜  消解的也不错啊
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Diors
v3033061
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2021/5/27 9:12:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:过氧化氢是预消解时候加的，加后敞开罐子放置1个小时是可以的
加过氧化氢是和硝酸分别加入还是一起加，加了后放置需要加热吗
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/5/27 11:36:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Diors(v3033061) 发表:加过氧化氢是和硝酸分别加入还是一起加，加了后放置需要加热吗
分别加入，加入后先放置，不需要加热，预处理下
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次元之暗面
v3195919
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2021/6/26 15:12:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2g的样品量，不预消解也没太大问题（预消解当然更好）。
你指的有的样品是不是含油脂高的类型，一般高通量消解罐是消解不好油脂类的。
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