主题：【分享】原子荧光的注意事项

1.元素灯的预热

打开主机时，空芯阴极灯一般能够自动点亮 (Hg灯不容易启辉，可用激发器在灯的外壁激发来 点亮），此时的灯电流是本底预热电流，起不到预 热稳定的作用，元素灯的预热必须要在进行测量时 点灯的情况下，才能达到预热稳定的作用。Hg、Sb 灯，特别是双阴极灯和新灯，预热时间要长一些。

2.载气压力、流量的选择、

　　载气的作用就是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化。载气压力的大小一般按仪器厂家 推荐值，不能比推荐值低，否则会造成仪器停止工 作，甚至酸液回流腐蚀气路。载气流量太大就会造 成气流速度快，冲淡原子浓度，导致原子化效率降 低，从而影响灵敏度；但气流小则会造成信号不稳 定，影响原子化效率,一般也采用推荐值。

3.屏蔽气的选择


　　屏蔽气的主要作用是对原子化环境进行屏蔽， 防止氢化物被氧化，同时减少荧光猝灭现象。屏蔽 气流量太小会造成效果不好，影响信号的灵敏度和 稳定性；太大则会影响原子化效率，灵敏度降低。

4.灯电流和负高压的选择

　　灯的辐射强度直接影响荧光强度，灯电流越大，产生的荧光信号强度越大，也就是灵敏度越 高，但会缩短灯的使用寿命，一般主限极电流对信号灵敏度起主要作用。

　　负高压的调节与灯电流没有关系，负高压越高，则荧光信号越大，同样噪声也增大，稳定性就 相对差一点。光电倍增管有一定的耐压范围，高压 与灵敏度成指数关系。

　　在实际操作中根据不同元素灵敏度的高低可以 改变负高压和灯电流，例如砸元素灯灵敏度比较 低，一般需要加大负高压。



5.载流和还原剂的选择


　　当仪器工作时，载流和还原剂进人反应块进行反应，产生气泡。载流一般选用HCL溶液，质量 分数一般为1%~ 5%左右，测砸时质量分数可提高 到20%。只要保证废液为酸性就可以了，如果为碱性可能会导致硼氢化钾（钠）沉积在管口造成堵 塞。还原剂（KBH4或KBNa溶液）最好是临用时 现配，还原剂在碱性环境下稳定，所以在配制过程 中需加入一定量的碱，保持溶液的碱性。配制时先 配好KOH或NaOH溶液，然后将KBH4或KBNa溶 于KOH或NaOH溶液中。碱液用量过大时会降低反应时的酸度和检测时的灵敏度，因此在配制时要 注意掌握KBH4或NaBH4与Κ0Η.或NaOH 二者的 比例，现较多采用KBH4或NaBH4 2%和KOH或 NaOH 0.5-1%为还原剂。另外还原剂的温度在测量 中也很关键，温度太低，一会造成荧光强度偏低、 灵敏度下降，二会造成数据测量不稳。

6.炉丝安装注意事项

在更换炉丝时要注意炉丝的高度与石英炉芯的 高度平齐，如果石英炉芯高出炉丝，氢化物气体就 可能不会被点燃、不会被原子化，也就会没有荧光信号。简单故障的排除。