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主题：【已应助】ICP光谱测硫含量时为什么要用内标法来修正

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Ins_b5658c3b
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发表于：2022/08/09 22:56:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所用仪器Avio 550 用空压机进行尾焰切割。S波长小于190纳米按理说应该用氮气或者氩气进行切割，但是成本太高，所以用空气切割，再用内标法修正。我想知道造成检测结果偏差的原因是什么？是因为有氧气存在还是雾化效果不好?按理说ICP光源比较稳定，应该不是光源的问题。求大神解答，谢谢！
推荐答案：次元之暗面回复于2022/08/10
使不使用内标跟你测硫有什么关系？哪里听回来的说法？？内标元素的常用发射线都在一般紫外区，发射强度也远高于硫，对硫没有什么修正的能力啊。
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2022/8/10 12:30:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选择元素紫外区域波长（低于190nm)检测，必须要使其光路气氛惰性化，特别是防止空气在紫外区的吸收，对元素该波长测试影响，保证分析准确性。
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次元之暗面
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2022/8/10 18:40:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使不使用内标跟你测硫有什么关系？哪里听回来的说法？？内标元素的常用发射线都在一般紫外区，发射强度也远高于硫，对硫没有什么修正的能力啊。
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wker07
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2022/8/10 19:26:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有这说法，你把几个概念搞混了
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Ins_b5658c3b
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2022/8/10 20:32:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:使不使用内标跟你测硫有什么关系？哪里听回来的说法？？内标元素的常用发射线都在一般紫外区，发射强度也远高于硫，对硫没有什么修正的能力啊。
是我说的不够清楚，其实我们方法是用一个已知硫含量的物质，前处理条件一样，测试结果再跟已知数值进行对比得到一个系数。用测样结果乘以这个系数得到最终报出的结果。
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次元之暗面
v3195919
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2022/8/11 11:02:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b5658c3b(Ins_b5658c3b) 发表:是我说的不够清楚，其实我们方法是用一个已知硫含量的物质，前处理条件一样，测试结果再跟已知数值进行对比得到一个系数。用测样结果乘以这个系数得到最终报出的结果。
这种叫质控样校正，用一个基质大致相同的已知含量物质的测定值去修正实际样品的结果。可以理解为加标回收，因为硫的测定可能有试剂和环境的污染，硫的氧化物在加热状态容易损失，所以要做一个加标
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timstoicpms
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2022/8/11 14:23:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_b5658c3b(Ins_b5658c3b) 发表:
是我说的不够清楚，其实我们方法是用一个已知硫含量的物质，前处理条件一样，测试结果再跟已知数值进行对比得到一个系数。用测样结果乘以这个系数得到最终报出的结果。
硫 实际含量40ppm，在 ICPOES上因为空气刀的缘故，测出来只有 30ppm；所以你给所有样品 ×1.333 倍系数（40÷30=1.333），是这个意思吧？
那我反问你，如果这个校正系数 是5倍呢？ 是50倍呢？ 你觉得合适么？

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Ins_b5658c3b
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2022/8/17 10:54:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:硫 实际含量40ppm，在 ICPOES上因为空气刀的缘故，测出来只有 30ppm；所以你给所有样品 ×1.333 倍系数（40÷30=1.333），是这个意思吧？那我反问你，如果这个校正系数 是5倍呢？ 是50倍呢？ 你觉得合适么？
确实是这么算的，所以我有点搞不明白该如何校正
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Insm_c9ce03d
Insm_c9ce03d1
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2023/1/3 8:52:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在用的是哪个标准？
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光哥
xsh1234567
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2023/1/14 14:02:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正极材料的？？那个"参考值"或者"标准值"是不是用重量法等其他方法测试出来的
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