主题:【讨论】ICP测试石墨材质硼含量测试需要注意哪些事宜?

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JOE HUI
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ICP测试石墨材质硼含量测试需要注意哪些事宜?
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次元之暗面
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不知道你那个属于什么领域,核材料领域的国家标准正在制定中,《石墨材料 当量硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(征求意见稿),使用铂金坩埚配合氧化钙在850℃灼烧除碳,然后重新酸化定容分析,但此稿过于简单,没有标曲配制说明,也没有考虑标准曲线的基体匹配问题。还非常严重的没考虑实验室可能会使用高硼硅玻璃的容器(比如所使用的用于配制1:1硝酸的烧杯以及样品溶液的容量瓶)干扰实验结果。

如果是半导体领域,有现成标准。方法大同小异,不过没有加钙进行固硼,因为我也没做过,不知道以上两个标准差的氧化钙的作用到底有多大。
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2022/9/17 15:28:24 Last edit by v3195919
JOE HUI
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:不知道你那个属于什么领域,核材料领域的国家标准正在制定中,《石墨材料 当量硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(征求意见稿),使用铂金坩埚配合氧化钙在850℃灼烧除碳,然后重新酸化定容分析,但此稿过于简单,没有标曲配制说明,也没有考虑标准曲线的基体匹配问题。还非常严重的没考虑实验室可能会使用高硼硅玻璃的容器(比如所使用的用于配制1:1硝酸的烧杯以及样品溶液的容量瓶)干扰实验结果。如果是半导体领域,有现成标准。方法大同小异,不过没有加钙进行固硼,因为我也没做过,不知道以上两个标准差的氧化钙的作用到底有多大。
这个征求意见稿可能就是我司搞的,所以我觉得有争议
JOE HUI
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:不知道你那个属于什么领域,核材料领域的国家标准正在制定中,《石墨材料 当量硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》(征求意见稿),使用铂金坩埚配合氧化钙在850℃灼烧除碳,然后重新酸化定容分析,但此稿过于简单,没有标曲配制说明,也没有考虑标准曲线的基体匹配问题。还非常严重的没考虑实验室可能会使用高硼硅玻璃的容器(比如所使用的用于配制1:1硝酸的烧杯以及样品溶液的容量瓶)干扰实验结果。如果是半导体领域,有现成标准。方法大同小异,不过没有加钙进行固硼,因为我也没做过,不知道以上两个标准差的氧化钙的作用到底有多大。
的确是,我觉得问题存在
次元之暗面
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:这个征求意见稿可能就是我司搞的,所以我觉得有争议
原来的编制单位,那么这个标准针对我说的两点应该进行改进。我测过硼硅玻璃中硼量,碱熔法后在玻璃烧杯里重新酸化再定容,硼空白有几十ppm,对我测定硼玻璃可以忽略,对你就不一样了。后面有什么样品一定要测很小的硼我就用聚四氟烧杯加氢氟酸来搞就小一些。
JOE HUI
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原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:原来的编制单位,那么这个标准针对我说的两点应该进行改进。我测过硼硅玻璃中硼量,碱熔法后在玻璃烧杯里重新酸化再定容,硼空白有几十ppm,对我测定硼玻璃可以忽略,对你就不一样了。后面有什么样品一定要测很小的硼我就用聚四氟烧杯加氢氟酸来搞就小一些。
我们是铂金坩埚烧,后面是塑料容量瓶定容
木头2013
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Insm_118f144e
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lijing320323
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:我们是铂金坩埚烧,后面是塑料容量瓶定容
塑料容容器的问题是精密度,不知道你们核工业对硼当量的结果准确度和精密度要求是多少。
yinzheng02163
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