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主题：【求助】硫化物

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Ins_c4a57687
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发表于：2024/06/04 16:27:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问做硫化物低浓度曲线测吸光值时候空白0.376，与各个浓度测得的吸光值差不多。若是硫化物开瓶放置时间长了失效了，空白也不对，NN二甲基对苯二胺是上周配的，还是硫酸铁铵失效了呢
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2024/6/4 18:53:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，不会是硫酸铁铵的问题，在硫化物实验中三价铁是催化剂，失效可能显色会慢但不会导致吸光值升高。您这空白和标曲各浓度点吸光值一致说明存在污染，而且硫化物标液很有可能失效了，因为低浓度曲线最高点理论吸光值在0.6左右，可能实验用水、玻璃器皿、环境条件、试剂等的影响，具体需要一一排查。
1、需要更换标准溶液，标液稀释时要加氢氧化钠；
2、重新制备除氧去离子水，此时只做空白和中等浓度点即可，看吸光值数据；
3、其次更换N,N-二甲基对苯二胺溶液，也可以只做空白和中等浓度，看吸光值数据；
4、玻璃器皿建议提前泡酸，环境条件要和有异味房间分开。
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2024/6/4 19:18:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ztyzb(zxz19900120)发表:楼主，不会是硫酸铁铵的问题，在硫化物实验中三价铁是催化剂，失效可能显色会慢但不会导致吸光值升高。您这空白和标曲各浓度点吸光值一致说明存在污染，而且硫化物标液很有可能失效了，因为低浓度曲线最高点理论吸光值在0.6左右，可能实验用水、玻璃器皿、环境条件、试剂等的影响，具体需要一一排查。
1、需要更换标准溶液，标液稀释时要加氢氧化钠；
2、重新制备除氧去离子水，此时只做空白和中等浓度点即可，看吸光值数据；
3、其次更换N,N-二甲基对苯二胺溶液，也可以只做空白和中等浓度，看吸光值数据；
4、玻璃器皿建议提前泡酸，环境条件要和有异味房间分开。
感谢！标样估计失效了，4月份开瓶做过一次，后就冷藏了。NN二甲基对苯二胺5月份配置的颜色呈蓝黑色是失效了吗
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言同学
v3269810
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2024/6/5 11:18:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_c4a57687(Ins_c4a57687) 发表:
感谢！标样估计失效了，4月份开瓶做过一次，后就冷藏了。NN二甲基对苯二胺5月份配置的颜色呈蓝黑色是失效了吗
标样不用想了 大概一周不到就大几率失效或者变低了的
NN二甲基对苯二胺原理上配出来是没什么颜色的 颜色变深了基本就不能用的了
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sdlzkw007
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2024/6/5 11:34:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室本底需要控制好。
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次元之暗面
v3195919
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2024/6/6 16:54:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
显色剂凡是带有“胺”的，就没有稳定的。配成水溶液后第一天和第二天都有差别。固体试剂没有严格密封的话，开封后就半年都一年的有效期。凡是这类固体粉末变成深褐色乃至黑色的，一定是失效了
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