主题:【已应助】色谱打针重复性太差

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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、手动进样考验操作,讲究一个快,准,狠,稍微有点手抖,或者操作不一致就会造成重复性差。
2、进样量太小,对于进样针来说,0.1ul有时候肉眼看每次会有误差,一般气相进样量为1.0ul为宜,你只有0.1ul,再加上吸取标液的时候针尖外表面会有一点残留,这一点残留足以会对你的0.1ul进样体积造成影响,所以不建议进样0.1ul,减小浓度,提高进样体积,同时使用那种定性或者定量滤纸擦拭针尖外表面。
3、不建议使用不分流进样,建议小减小浓度,加大进样体积至1.0ul,分流比增加,这样也有利于提高重复性。
谢谢版主的建议。
我现在用了分流进样(100:1),进样量增大到6μL,使用甲醇溶液(1.54mol/L),然后针尖残留的溶液也会用吸水纸沾一下。
重复性比原来要强多了,但是还不足够好。我明天打算减小甲醇溶液浓度再试试。
有一个疑惑,减小甲醇溶液浓度能减小绝对误差,但是对相对误差没有影响吧?所以为什么要减小甲醇浓度呢?
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原文由 dry2014(v2991446) 发表:
谢谢版主的建议。
我现在用了分流进样(100:1),进样量增大到6μL,使用甲醇溶液(1.54mol/L),然后针尖残留的溶液也会用吸水纸沾一下。
重复性比原来要强多了,但是还不足够好。我明天打算减小甲醇溶液浓度再试试。
有一个疑惑,减小甲醇溶液浓度能减小绝对误差,但是对相对误差没有影响吧?所以为什么要减小甲醇浓度呢?
6uL也太大了,一般1~2uL正常。浓度一般控制在0.1g/L~10g/L这个范围内是最合适的。分流比也不是越低越好,太大分流比也会影响重现性。正常范围内的重现性相对偏差可以做到3~5%,练习熟练之后到3%以内也是可能的。另外还要注意衬管里面的玻璃棉,没正确装填玻璃棉也会导致重现性不好。
xx_dxd_xx
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原文由 dry2014(v2991446) 发表:
谢谢版主的建议。
我现在用了分流进样(100:1),进样量增大到6μL,使用甲醇溶液(1.54mol/L),然后针尖残留的溶液也会用吸水纸沾一下。
重复性比原来要强多了,但是还不足够好。我明天打算减小甲醇溶液浓度再试试。
有一个疑惑,减小甲醇溶液浓度能减小绝对误差,但是对相对误差没有影响吧?所以为什么要减小甲醇浓度呢?
还有,你稀释甲醇的溶剂是什么?用中等极性或者弱极性的溶剂会重现性好一些。不建议用强极性和高沸点溶剂,用水做溶剂是最不好的。
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