原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:最下面一张图的三条线分别是什么情况?二硫化碳出负峰,最大的问题还是可能有污染。因为二硫化碳自身没有信号,通过喷嘴时改变了气体流速从而导致基线变化的信号。如果系统有污染、本底信号高,二硫化碳经过时使本底信号降低,就出现负峰。判断污染的一个重要方法是看基线高低,正常FID基线应该是10~20pA,超过50pA一般就认为有污染。岛津的仪器是显示的mV,默认是1pA对应1mV。但是要注意,岛津一般都设置了自动调零,这个功能要不得,调零之后就看不到真实的基线高度了。所以要关掉自动调零功能,然后释放零点,或者是在没有点火的情况下调零,然后看点火稳定后基线到底是多少。如果确定基线很高,污染的原因还要分别考虑,可能是气不纯,也可能是脏东西残留在进样口或者柱子里,需要一个个排查。说法有问题。
原文由 安平(byron1111) 发表:说法有问题。fid点火之后的电平为10000uv左右为好。基线是否进行自动调零,工作站可以设置。属于操作习惯,有些用户更喜欢自动调零。调零之后就把最有用的信息抹杀了,当然要不得。反正我不论到哪都一再强调的,千万不要用自动调零,自动调零就是掩耳盗铃。再推广一点说,气相的这么多检测器里面,除了TCD,其他都是不能调零的,除了fid,ECD、NPD、FPD等等的基流信号也都是反应仪器工作状态是否正常的重要信息,调零之后就看不出来了。TCD要调零,但也必须在硬件上调电桥平衡,不能软件调零。软件调零只是数字上减掉一个数,让信号看起来是零,实际上电桥还是偏离平衡的,这种情况看着没问题,其实灵敏度和线性范围都会受影响,误导很大。液相里面用的RID也是类似情况,不能数字调零,必须在硬件上调平衡。
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:老哥思路很清晰
最下面一张图的三条线分别是什么情况?
二硫化碳出负峰,最大的问题还是可能有污染。因为二硫化碳自身没有信号,通过喷嘴时改变了气体流速从而导致基线变化的信号。如果系统有污染、本底信号高,二硫化碳经过时使本底信号降低,就出现负峰。
判断污染的一个重要方法是看基线高低,正常FID基线应该是10~20pA,超过50pA一般就认为有污染。岛津的仪器是显示的mV,默认是1pA对应1mV。但是要注意,岛津一般都设置了自动调零,这个功能要不得,调零之后就看不到真实的基线高度了。所以要关掉自动调零功能,然后释放零点,或者是在没有点火的情况下调零,然后看点火稳定后基线到底是多少。
如果确定基线很高,污染的原因还要分别考虑,可能是气不纯,也可能是脏东西残留在进样口或者柱子里,需要一个个排查。