主题:【已应助】FID检测器,仅二硫化碳溶剂峰负峰的原因排查

浏览0 回复33 电梯直达
安平
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不用拆检测器。


点火之前零点释放电平低。

点火之后零点释放电平很高,系统存在污染或气源不良。


氮气氢气空气都有可能的。
安平
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安平
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判定柱子和检测器污染 可以实验使用不同的温度。如果基线水平与温度变化基本无关,那么与色谱柱或检测器污染无关。

也可以拆下色谱柱,封闭检测器,单独考察。


fid熄灭火焰,基线水平应该为几百uv,并且十分稳定。扰动小于10uv。
如果不是此状态,建议报修一下为好。

点火之后应该为10000uv左右,如果偏离过高,可能与污染和气源不良有关。



不建议贸然拆解仪器。建议报修一下为好。

安平
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:最下面一张图的三条线分别是什么情况?二硫化碳出负峰,最大的问题还是可能有污染。因为二硫化碳自身没有信号,通过喷嘴时改变了气体流速从而导致基线变化的信号。如果系统有污染、本底信号高,二硫化碳经过时使本底信号降低,就出现负峰。判断污染的一个重要方法是看基线高低,正常FID基线应该是10~20pA,超过50pA一般就认为有污染。岛津的仪器是显示的mV,默认是1pA对应1mV。但是要注意,岛津一般都设置了自动调零,这个功能要不得,调零之后就看不到真实的基线高度了。所以要关掉自动调零功能,然后释放零点,或者是在没有点火的情况下调零,然后看点火稳定后基线到底是多少。如果确定基线很高,污染的原因还要分别考虑,可能是气不纯,也可能是脏东西残留在进样口或者柱子里,需要一个个排查。
说法有问题。


fid点火之后的电平为10000uv左右为好。


基线是否进行自动调零,工作站可以设置。属于操作习惯,有些用户更喜欢自动调零。




安平
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:检测器的滤光片清洗了没有?
fid,没有滤光片
安平
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双检测器使用时,注意检查一下检测器设置参数,是否设定了检测器信号差减。

如果有,一定要取消掉。
安平
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点火之前,观察零点释放值,非常重要。


应该电平几百uv,波动不超过10uv。



fid如果经验不足,不建议拆解,可能会扩大故障
xx_dxd_xx
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原文由 安平(byron1111) 发表:说法有问题。fid点火之后的电平为10000uv左右为好。基线是否进行自动调零,工作站可以设置。属于操作习惯,有些用户更喜欢自动调零。
调零之后就把最有用的信息抹杀了,当然要不得。反正我不论到哪都一再强调的,千万不要用自动调零,自动调零就是掩耳盗铃。再推广一点说,气相的这么多检测器里面,除了TCD,其他都是不能调零的,除了fid,ECD、NPD、FPD等等的基流信号也都是反应仪器工作状态是否正常的重要信息,调零之后就看不出来了。TCD要调零,但也必须在硬件上调电桥平衡,不能软件调零。软件调零只是数字上减掉一个数,让信号看起来是零,实际上电桥还是偏离平衡的,这种情况看着没问题,其实灵敏度和线性范围都会受影响,误导很大。液相里面用的RID也是类似情况,不能数字调零,必须在硬件上调平衡。
阿木气相色谱工程师
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
氢气发生器国产很便宜的,质量也可以。
我在化工厂的化验室  仪器都是二十四小时  全年开机      我用过不下四五个品牌的国产氢气发生器    没有一个能熬过两年    全都淘汰了    而且一听就是好多仪器  身心俱疲 
阿木气相色谱工程师
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
最下面一张图的三条线分别是什么情况?
二硫化碳出负峰,最大的问题还是可能有污染。因为二硫化碳自身没有信号,通过喷嘴时改变了气体流速从而导致基线变化的信号。如果系统有污染、本底信号高,二硫化碳经过时使本底信号降低,就出现负峰。
判断污染的一个重要方法是看基线高低,正常FID基线应该是10~20pA,超过50pA一般就认为有污染。岛津的仪器是显示的mV,默认是1pA对应1mV。但是要注意,岛津一般都设置了自动调零,这个功能要不得,调零之后就看不到真实的基线高度了。所以要关掉自动调零功能,然后释放零点,或者是在没有点火的情况下调零,然后看点火稳定后基线到底是多少。
如果确定基线很高,污染的原因还要分别考虑,可能是气不纯,也可能是脏东西残留在进样口或者柱子里,需要一个个排查。
老哥思路很清晰
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