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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】【求助】GC-2014 FID不出峰

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发表于：2024/02/13 09:34:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是岛津的GC-2014 最近刚刚上手，仪器有些问题，老师让我修，好不容点火成功了，但是目前测试还是异常，手动进样针进样，只要进样就会出峰（不点satrt single run开始测试就会出现），下图是我分别进样纯乙烯、空气、氮气的出峰图，感觉是压力造成的，所以我又减小了进样体积，于是出现了第四个较低的小峰。好像我的测试根本就没有峰出现，都是压力造成峰。请问为什么会出现这种现象？应该怎么解决呢？
推荐答案：123回复于2024/02/15
1、样品在色谱柱上保留：确认色谱柱不会永久吸附待测组分，提高柱温观察组分是否流出；

2、灵敏度不够：检查检测器状态，或增加进样浓度；

3、溶剂峰包覆：样品和溶剂的保留性能相近时，大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖；

4、进单标确认问题，或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度；

5、进样问题：检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面；

6、设置问题：错误的进样口、检测器或样品瓶设置；

7、样品在进样口分解：载气没有开通或色谱柱断了。
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2024/2/15 18:29:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品在色谱柱上保留：确认色谱柱不会永久吸附待测组分，提高柱温观察组分是否流出；

2、灵敏度不够：检查检测器状态，或增加进样浓度；

3、溶剂峰包覆：样品和溶剂的保留性能相近时，大的溶剂峰有可能将待测物峰包盖；

4、进单标确认问题，或采用分流进样模式、加大分流比等方式优化溶剂与组分的分离度；

5、进样问题：检查进样针是否堵塞、漏液/漏气、进样针能否够到样品液面；

6、设置问题：错误的进样口、检测器或样品瓶设置；

7、样品在进样口分解：载气没有开通或色谱柱断了。
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2024/2/15 21:18:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个峰拖尾，柱子老化，换新衬管。
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dadgoh
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2024/2/17 10:52:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么认为是压力造成的峰，进样后载气压力变化大吗？
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2024/2/17 11:20:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换新衬管后，多进几针溶剂或空针。
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安平
byron1111
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2024/2/18 11:02:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细描述具体的分析条件为好，详细说明具体的进样方式情况为好。详细说明样品的具体情况为好。





看上去像是存在进样部分污染。或者实验室空气不良
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PAEs
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2024/2/18 11:22:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护下进样口，老化下色谱柱试试
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2024/2/18 12:25:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针溶剂
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检测人王大锤
mitsumi
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2024/2/19 8:47:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要进样就会出峰（不点satrt single run开始测试就会出现）

这样是正常的，气相色谱肯定是进样就出峰的啊，不点start也会出峰，只不过数据不能存储
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