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气相色谱（GC）
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主题：【新手求助】气相标曲线性关系好，但是结果不好

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发表于：2024/06/25 19:12:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
气相的标准曲线的R=0.99959，都是通过标准储备液稀释得到的标准曲线溶液，但是标准曲线溶液通过标曲再算出来的浓度上下漂，

比如：标曲点理论浓度为400ug/ml，标曲拟合算出来的结果为395ug/L，

          曲点理论浓度为200ug/ml，标曲拟合算出来的结果为208.5ug/L

这个点偏大，下个点可能就偏小，但是线性关系又很好，不知道哪里有问题，求指教

  补充的具体数据：
理论浓度
（ug/mL）		曲线浓度
（ug/mL）		峰面积线性方程：y=0.6507x+1.4539
R=0.99959
R2=0.99917
53.4983.774
108.6477.123
5049.35433.601
100101.97967.830
200208.376137.034
400395.451258.714
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2024/6/26 12:40:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，最小二乘法拟合标准曲线只要相关系数不是1就会出现您说的这种情况，即标曲理论浓度和带入标曲反推出来的浓度不一致，一方面保证相关系数满足要求，第二尽可能保证带入标曲反推出来浓度和理论浓度相对误差控制在5%或者10%以内，具体执行标准规定。
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wazcq
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2024/6/26 14:21:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个最高点太高了，做到100试试
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2024/6/28 9:21:20 Last edit by wazcq
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2024/6/26 15:43:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，最小二乘法拟合标准曲线只要相关系数不是1就会出现您说的这种情况，即标曲理论浓度和带入标曲反推出来的浓度不一致，一方面保证相关系数满足要求，第二尽可能保证带入标曲反推出来浓度和理论浓度相对误差控制在5%或者10%以内，具体执行标准规定。
高浓度的符合您说的相对误差范围内，低浓度的就差得比较大，而且曲线算出来的浓度偏高的话，加标回收率很容易超标准（标准为93.5-101.9），是否有什么办法呢？
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2024/6/26 15:45:41 Last edit by Ins_ec3285ee
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2024/6/26 15:50:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ec3285ee(Ins_ec3285ee) 发表:
高浓度的符合您说的相对误差范围内，低浓度的就差得比较大，而且曲线算出来的浓度偏高的话，加标回收率很容易超标准（标准为93.5-101.9），是否有什么办法呢？
楼主，您的5mg/L和10mg/L两个浓度点反推后和理论值差的有点大，这也是导致相关系数达不到完美的原因，建议这两个点重新配制；另外可以考虑在保证样品浓度落在标曲范围内前提下提高标曲最低浓度点或者低浓度点不要
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2024/6/26 15:57:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，您的5mg/L和10mg/L两个浓度点反推后和理论值差的有点大，这也是导致相关系数达不到完美的原因，建议这两个点重新配制；另外可以考虑在保证样品浓度落在标曲范围内前提下提高标曲最低浓度点或者低浓度点不要
您好，已经配过重新上机检测了，结果都差不多，R都是挺好的，就低浓度的不太行，而且检测的是禁用物质，低浓度的点去了好像不太好，之前用的是移液枪配的，明天再试一下用移液管
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2024/6/26 15:59:14 Last edit by Ins_ec3285ee
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2024/6/26 16:00:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_ec3285ee(Ins_ec3285ee) 发表:
您好，已经配过重新上机检测了，结果都差不多，R都是挺好的，就低浓度的不太行，而且检测的是禁用物质，低浓度的点去了好像不太好
楼主，保证浓度在线性范围内结果是可信的，可以理解成根据样品浓度绘制高低浓度两条曲线；另外您考虑优化下仪器条件，比如增大进样量提高灵敏度试试
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2024/6/26 16:18:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，保证浓度在线性范围内结果是可信的，可以理解成根据样品浓度绘制高低浓度两条曲线；另外您考虑优化下仪器条件，比如增大进样量提高灵敏度试试
好的呢，谢谢您，可能低浓度的峰面积太小了，我试试再增加分流比
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zyl3367898
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2024/6/26 23:26:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度太小了，添加做不好的。
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2024/6/27 14:31:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度低偏差大正常啊，你浓度最高都到四百了，测五以下怎么可能测得准，正常来说没有必要就不要上这么高，比如你样品是五以下，你曲线就不要配超过五十，降低曲线的截距，提高低浓度样品准确度。
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zyl3367898
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2024/6/27 23:06:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5到400，这个曲线浓度跨度太大。
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手机版： 气相标曲线性关系好，但是结果不好
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