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液相色谱（LC）

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主题：【求助】求助！液相出现倒峰的原因有哪些

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达拉崩吧99

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发表于：2024/06/25 17:13:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一个进样小瓶，进的是对照品溶液，第1针和第5针出现了倒峰，其余针次没有，这是什么原因啊？是DAD检测器

现在进GB空针，也有这个峰，是不是和进样器还有样品没啥关系了？大概率是色谱柱？

06.28更新：换了新色谱柱还是有倒峰，还能是什么原因？灯能量不足？还是检测器有气泡？

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2024/6/25 18:35:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、样品的极性过高或过低，导致在色谱柱中无法与固定相很好地分离，从而导致倒峰。 2. 流动相的组成发生变化，如添加了新的溶剂或调整了流动相的浓度，导致样品与流动相之间的相互作用发生改变，从而引起倒峰。 3. 色谱柱的污染或老化，导致固定相的性质发生改变，从而影响到样品的分离效果。 4. 柱温控制不当，过高或过低的温度都可能导致倒峰现象。

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2024/6/25 19:46:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、样品折射率小：?示差折光检测器测的信号是折射率，出现倒峰的原因是组分的折射率小于流动相。
2、密度的原因：?密度不一样，出来的峰正倒不一样。
3、进样所致：?进样时，样品对原有流动相产生瞬间阻断，然后瞬间涌流，所以产生先倒后高的“溶剂峰”。
4、基本不可避免?：试着使用与流动相相同的溶剂作为溶样溶剂，另外进样之前注意平衡跟冲洗参比池。倒峰基本上不能避免，但是这样操作会小些。

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JOE HUI

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2024/6/25 21:02:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现倒峰的原因很多：

　　一：注意信号接收的正负极是否接反了，如果接反了，所有峰都会是倒峰。

　　二：不进样看看是否有倒峰，如果有可能就是系统问题，是什么检测器，有没有参比池，是不是漏液，是不是有气泡停留在检测池。

　　三：不进样没倒峰，进样就有倒峰，你还要注意是不是样品本身的特性。例如：紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的，如果进样里面的样品没有紫外吸收，而流动相有吸收，则样品出峰的时候，峰值会比基线低，所以出现的曲线是看起来就是负的。

　　四：色谱柱有没有坏，换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰，如果没有，那说明色谱柱可能损坏了，堵塞之类的，分离效果已经破坏了，这就需要换色谱柱了。

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液相色谱柱修复

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2024/6/26 9:53:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

针座密封可能需要更换了

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达拉崩吧99

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2024/6/27 10:48:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
1、样品的极性过高或过低，导致在色谱柱中无法与固定相很好地分离，从而导致倒峰。 2. 流动相的组成发生变化，如添加了新的溶剂或调整了流动相的浓度，导致样品与流动相之间的相互作用发生改变，从而引起倒峰。 3. 色谱柱的污染或老化，导致固定相的性质发生改变，从而影响到样品的分离效果。 4. 柱温控制不当，过高或过低的温度都可能导致倒峰现象。

在进GB空针，也有这个峰，是不是和进样器还有样品没啥关系了？大概率是色谱柱？

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2024/6/27 13:28:51 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
出现倒峰的原因很多：

　　一：注意信号接收的正负极是否接反了，如果接反了，所有峰都会是倒峰。

　　二：不进样看看是否有倒峰，如果有可能就是系统问题，是什么检测器，有没有参比池，是不是漏液，是不是有气泡停留在检测池。

　　三：不进样没倒峰，进样就有倒峰，你还要注意是不是样品本身的特性。例如：紫外检测器是通过紫外吸收对样品进行检测的，如果进样里面的样品没有紫外吸收，而流动相有吸收，则样品出峰的时候，峰值会比基线低，所以出现的曲线是看起来就是负的。

　　四：色谱柱有没有坏，换一个好的色谱柱看看是不是还有倒峰，如果没有，那说明色谱柱可能损坏了，堵塞之类的，分离效果已经破坏了，这就需要换色谱柱了。

进GB空针，也有这个峰，是不是和进样器还有样品没啥关系了？大概率是色谱柱？

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