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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】石墨炉测定铅

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发表于：2024/01/05 17:35:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我测定铅时加入基改浓度过高就会有这种现象，个人感觉测样品时仪器不稳定，样品容易跑出负值，问了几个前辈都说不重要，但是自己一种没弄明白引起自动增益过高的原因，有谁能帮我解惑一下，谢谢

推荐答案：ztyzb回复于2024/01/05

楼主，如果负值不是太高的话影响不大，太大的话有可能是空白偏高了。自动增益过高是为了保证光电倍增管输出信号值和浓度呈线性调节的，可能原因是1、光路没对齐；2、灯电流不合适；3、石墨管污染等

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2024/1/5 20:03:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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夕阳

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2024/1/6 22:02:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主阐述得过于简单了，给楼上传一个求助帖的模版供你参考，以便版友应助。

附件：

原吸求助帖的格式.docx

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2024/1/6 22:03:54 Last edit by anping

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2024/1/7 16:20:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主阐述得过于简单了，给楼上传一个求助帖的模版供你参考，以便版友应助。

原子吸收求助帖格式

（1）仪器型号：安捷伦240zz
（2）背景扣除方式：塞曼（氘灯？塞曼？自吸？连续光源？）
（3）分析模式：石墨炉（火焰？石墨炉以及石墨炉的升温程序？）
（4）待测元素名称：铅
（5）标准样品浓度：标线最高点50ug/l，盲样稀释10倍后上机的浓度为14.9-18ug/l
（6）未知样品的处理方法：17141的方法标准，实际操作中标线不加基改跑，样品的基改是后期由仪器自动加入，前面讲了要稀释10倍，所以盲样需要调节基改浓度从而达到标准值，（原本基体改进剂的浓度为5%的质量分数与标准一致，稀释也是从5%中稀释），基改稀释的话没有固定量，是逐滴加入再跑一针看盲样能否进。在此条件上是盲样进去了，仪器显示自动增益过高

（7）故障现象：不加基改时不会出现自动增益过高的提示，加了低浓度的基改也没有，但是基改浓度如果是稀释一半（2.5%）及往上的话会出现自动增益过高，且不稳定，样品值会出现负值

（8）检查过程：加基改：负值的样品充重跑多次都会出现自动增益过高，但结果不稳定，有时有值（正常样品的浓度），有时负值（均值不稳定）。
撤掉基改，重跑多次有值（均值稳定）不显示自动增益过高

（9）测试结果和图谱：暂时无法提供

（10）疑问和求助内容：在此条件上提出的问题是调节基改浓度后盲样进去了，但仪器自动增益过高，从而导致的故障现象，各人觉得是自动增益过高从而引起仪器不稳定

备注：全过程是跑完标线（线性达到0.998）后跑的样品并检查，仪器条件没有人为的改动

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2024/1/7 16:29:27 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，如果负值不是太高的话影响不大，太大的话有可能是空白偏高了。自动增益过高是为了保证光电倍增管输出信号值和浓度呈线性调节的，可能原因是1、光路没对齐；2、灯电流不合适；3、石墨管污染等

我是跑完标线后标线正常，才去做的后续操作，空白偏高的话是指标线的空白还是全程序空白，全程序空白不太可能，论浓度都是负值，论吸光值也都在0.0015向下。标线空白的话有的会高点，但是没有往这方面想所以没有注意看这个。但是这个灯电流不合适该怎么判断

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2024/1/7 18:20:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_05f5c2f7(Ins_05f5c2f7) 发表:
我是跑完标线后标线正常，才去做的后续操作，空白偏高的话是指标线的空白还是全程序空白，全程序空白不太可能，论浓度都是负值，论吸光值也都在0.0015向下。标线空白的话有的会高点，但是没有往这方面想所以没有注意看这个。但是这个灯电流不合适该怎么判断

楼主，指的是标线空白，其实为了验证是否是纯水空白过高导致样品出现负值，如果像您描述这个样子的话确实问题不大。灯电流的话按照设备说明书或者厂家工程师建议的数值设定即可，检查下贵单位是否设置偏低。

另自动增益过高是为了保证光电倍增管输出信号值和浓度呈线性调节的，如果实际响应值偏低可能就会出现这种情况，从仪器条件、光路和石墨管等方面查找，加基改也是为了提高响应值。

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2024/1/7 18:23:10 Last edit by zxz19900120