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主题：【已应助】HJ 1082土壤中六价铬问题

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YXJZZMH
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发表于：2024/04/17 18:33:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接到一份样品测土壤中六价铬，第一天加热消解后用0.45um滤膜抽滤，然后调节PH阶段会出现乳白色，然后再过0.45um，上机测试溶液浓度在0.5mg/L左右(过程中发现第二次过完0.45um膜后约15分钟后溶液中又出现乳白色），，第二天又进行第二次试验做了一个样品和样品中加了换算到溶液浓度约0.5mg/L的六价铬标液，加热消解完取出1ml加入显色剂发现没有颜色变化，后抽滤重复第一天步骤，发现还是测试值约0.5mg/L左右，但是样品加标回收率很低，约为20%左右。请问因为显色剂没有显色，而样品在仪器上有读值是不是把三价铬融出来了，怎么确定溶液中是否溶解出三价铬离子，    图片1为调剂PH值后现象，，，图片2 为再过0.45um后放置约15分钟以后现象
推荐答案：ztyzb回复于2024/04/18
楼主，很有可能。最好的方式个人建议做标加
该帖子作者被版主 通标小菜鸟加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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ztyzb
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2024/4/17 19:05:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接到一份样品测土壤中六价铬，第一天加热消解后用0.45um滤膜抽滤，然后调节PH阶段会出现乳白色，然后再过0.45um，上机测试溶液浓度在0.5mg/L左右(过程中发现第二次过完0.45um膜后约15分钟后溶液中又出现乳白色），，第二天又进行第二次试验做了一个样品和样品中加了换算到溶液浓度约0.5mg/L的六价铬标液，加热消解完取出1ml加入显色剂发现没有颜色变化，
楼主，你这一步是加的二苯碳酰二肼吗？有没有调节pH？GB/T 7467-1987规定的条件显色条件是酸性
后抽滤重复第一天步骤，发现还是测试值约0.5mg/L左右，但是样品加标回收率很低，约为20%左右。
楼主，您同步做过质控样和质控样加标吗？有没有可能是前处理的问题
请问因为显色剂没有显色，而样品在仪器上有读值是不是把三价铬融出来了，怎么确定溶液中是否溶解出三价铬离子
楼主，根据HJ 1082中规定，在标准规定条件下三价铬对六价铬测定无干扰
个人经验您考虑优化提取步骤，至于放置一段时间又出现乳白色应该再过滤后上机
该帖子作者被版主 v3141805加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励回帖
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YXJZZMH
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2024/4/17 19:16:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
最近接到一份样品测土壤中六价铬，第一天加热消解后用0.45um滤膜抽滤，然后调节PH阶段会出现乳白色，然后再过0.45um，上机测试溶液浓度在0.5mg/L左右(过程中发现第二次过完0.45um膜后约15分钟后溶液中又出现乳白色），，第二天又进行第二次试验做了一个样品和样品中加了换算到溶液浓度约0.5mg/L的六价铬标液，加热消解完取出1ml加入显色剂发现没有颜色变化，
楼主，你这一步是加的二苯碳酰二肼吗？有没有调节pH？GB/T 7467-1987规定的条件显色条件是酸性
后抽滤重复第一天步骤，发现还是测试值约0.5mg/L左右，但是样品加标回收率很低，约为20%左右。
楼主，您同步做过质控样和质控样加标吗？有没有可能是前处理的问题
请问因为显色剂没有显色，而样品在仪器上有读值是不是把三价铬融出来了，怎么确定溶液中是否溶解出三价铬离子
楼主，根据HJ 1082中规定，在标准规定条件下三价铬对六价铬测定无干扰
个人经验您考虑优化提取步骤，至于放置一段时间又出现乳白色应该再过滤后上机

一 加入了二苯碳酰二肼后调节了PH值      二，同步做了国家质控样品，质控样品在标准范围内
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ztyzb
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2024/4/17 19:23:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 YXJZZMH(v3231865) 发表:
一 加入了二苯碳酰二肼后调节了PH值      二，同步做了国家质控样品，质控样品在标准范围内
楼主，根据标准规定的条件三价铬是不会干扰六价铬测试的。加完二苯碳酰二肼不显色有可能是样品集体中存在干扰物质，您用原子吸收方法做的时候可以考虑减小取样量相当于稀释的方式减小基体干扰
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YXJZZMH
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2024/4/18 12:11:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，根据标准规定的条件三价铬是不会干扰六价铬测试的。加完二苯碳酰二肼不显色有可能是样品集体中存在干扰物质，您用原子吸收方法做的时候可以考虑减小取样量相当于稀释的方式减小基体干扰
我把昨天上机的溶液取5ml 又加了缓冲液，氯化镁和提取液，值降低了很多，是不是能说明我提取药剂第一次没有完全把三价铬抑制住？
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ztyzb
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2024/4/18 17:40:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 YXJZZMH(v3231865) 发表:
我把昨天上机的溶液取5ml 又加了缓冲液，氯化镁和提取液，值降低了很多，是不是能说明我提取药剂第一次没有完全把三价铬抑制住？
楼主，很有可能。最好的方式个人建议做标加
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Insp_29d76721
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2024/4/21 23:25:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在学习中
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琳琳
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2024/4/22 0:07:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好好好好好好好好好好
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2024/4/22 6:41:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体干扰有可能
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zzy19810115
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2024/4/22 10:52:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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木木
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2024/4/23 7:22:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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