主题:【求助】前辈大佬看过来,小趴菜求助(金属元素分析-磷)

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各位大佬,刚接触金属元素分析领域,发现再用GB/T 223.59-2006中的铋磷钼蓝分光光度法测磷时,用亚硝酸钠还原样品中的铬时,大概是因为铬含量很低,还原过程并没有明显变化,这个改怎么判断,是根据钢材中铬的大概含量加亚硝酸钠吗?如果材质书上没有铬含量怎么办呢?还有就是后面煮沸驱逐氮氧化物时,体系中属于固液混合状态,稍微一沸腾就会溅出来,我尝试搅拌,但沸腾效果不好,导致最后显色失败(黄色,没有钼蓝生成),这个问题各位前辈怎么解决的?
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各位大佬,刚接触金属元素分析领域,发现再用GB/T 223.59-2006中的铋磷钼蓝分光光度法测磷时,用亚硝酸钠还原样品中的铬时,大概是因为铬含量很低,还原过程并没有明显变化,这个改怎么判断,是根据钢材中铬的大概含量加亚硝酸钠吗?如果材质书上没有铬含量怎么办呢?
楼主可以根据颜色变化,六价铬是橙色,三价铬偏绿色
还有就是后面煮沸驱逐氮氧化物时,体系中属于固液混合状态,稍微一沸腾就会溅出来,我尝试搅拌,但沸腾效果不好,导致最后显色失败(黄色,没有钼蓝生成),这个问题各位前辈怎么解决的?
楼主可以考虑换一个大一点的烧杯,另考虑没显蓝色是不是抗坏血酸的问题
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铬含量很低,亚硝酸钠明显过量也看不到颜色变化,抗坏血酸是现配的
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
各位大佬,刚接触金属元素分析领域,发现再用GB/T 223.59-2006中的铋磷钼蓝分光光度法测磷时,用亚硝酸钠还原样品中的铬时,大概是因为铬含量很低,还原过程并没有明显变化,这个改怎么判断,是根据钢材中铬的大概含量加亚硝酸钠吗?如果材质书上没有铬含量怎么办呢?
楼主可以根据颜色变化,六价铬是橙色,三价铬偏绿色
还有就是后面煮沸驱逐氮氧化物时,体系中属于固液混合状态,稍微一沸腾就会溅出来,我尝试搅拌,但沸腾效果不好,导致最后显色失败(黄色,没有钼蓝生成),这个问题各位前辈怎么解决的?
楼主可以考虑换一个大一点的烧杯,另考虑没显蓝色是不是抗坏血酸的问题
铬含量很低,没有明显变化,抗坏血酸是现配的
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原文由 卑微检测人(Ins_030e54b1) 发表:
铬含量很低,没有明显变化,抗坏血酸是现配的
楼主,铬含量很低加几滴就够用;至于试剂问题您直接用液体磷标液验证下试试,如果正常显色就没问题,如果异常就需要分开查找原因
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