关键词:油桃;农药残留;气质联用法
序号 | 农药名称 | 保留时间/min | 定量离子/(m/z) | 定性离子 1/(m/z) | 定性离子 2 /(m/z) | 定性离子 3/(m/z) |
1 | 敌敌畏 | 5.329 | 187.1 | 184.9 | 109 | 93 |
2 | 氧乐果 | 9.728 | 155.9 | 110.1 | 78.9 |
|
3 | 甲拌磷 | 13.455 | 260 | 230.9 | 128.9 | 121 |
4 | 五氯硝基苯 | 14.871 | 295 | 236.7 | 142.9 |
|
5 | 百菌清 | 15.276 | 265.7 | 231 | 167.8 |
|
6 | 甲基对硫磷 | 17.628 | 262.9 | 232.9 | 109 |
|
7 | 马拉硫磷 | 18.768 | 172.8 | 126.9 | 99 | 55 |
8 | 毒死蜱 | 19.059 | 313.8 | 285.9 | 198.9 | 171 |
9 | 对硫磷 | 19.095 | 290.9 | 138.9 | 109 | 91 |
10 | 水胺硫磷 | 19.318 | 135.9 | 108 | 69 |
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11 | 甲基异柳磷 | 19.957 | 241 | 199 | 121 |
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12 | 腐霉利 | 20.597 | 284.8 | 96 | 67.1 | 53.1 |
13 | 丙溴磷 | 22.350 | 338.8 | 296.8 | 268.7 | 207.9 |
14 | 三唑磷 | 24.685 | 257 | 161.2 | 134.2 | 106.1 |
15 | 联苯菊酯 | 27.383 | 181.1 | 166.1 | 165.1 |
|
16 | 氯氟氰菊酯 | 28.837 | 208 | 197 | 181 | 141 |
17 | 氰戊菊酯 | 31.120 | 181 | 163 | 152.1 | 91 |
18 | 氯氰菊酯 | 31.899 | 224.9 | 208.9 | 141.1 |
|
19 | 溴氰菊酯 | 34.997 | 252.9 | 250.7 | 171.9 | 93 |
表1 19种农药的保留时间及离子参数
图1 19种农药混标的总离子流色谱图
注:峰形上方的编号与表1中各组分编号代表的目标农药相对应
表2不同提取溶剂(乙腈、丙酮、乙酸乙酯)的提取效果
序号 | 化合物名称 | 线性回归方程 | r | 检出限 (mg/kg) | 定量限 (mg/kg) | |
1 | 敌敌畏 | Y=5629806.265137X-122325.88 | 0.09974 | 0.004 | 0.1 | |
2 | 氧乐果 | Y=2859230.769021X-77182.54 | 0.09943 | 0.0003 | 0.02 | |
3 | 甲拌磷 | Y=6980192.423168X-139049.04 | 0.09915 | 0.0007 | 0.01 | |
4 | 五氯硝基苯 | Y=217767.35198X-46938.34 | 0.09946 | 0.01 | 0.02 | |
5 | 百菌清 | Y=2992047.22642X-55191.69 | 0.0993 | 0.02 | 0.2 | |
6 | 甲基对硫磷 | Y=3804708.46600X-179319.92 | 0.09968 | 0.003 | 0.01 | |
7 | 马拉硫磷 | Y=8030446.956520X-179319.92 | 0.09966 | 0.3 | 6 | |
8 | 毒死蜱 | Y=4038063.739886X+9551.85 | 0.09996 | 0.01 | 3 | |
9 | 对硫磷 | Y=2257357.742184X-52778.25 | 0.09943 | 0.004 | 0.01 | |
10 | 水胺硫磷 | Y=7911440.825008X-228284.22 | 0.09996 | 0.003 | 0.05 | |
11 | 甲基异柳磷 | Y=15815639.34407X-307111.25 | 0.09974 | 0.003 | 0.01 | |
12 | 腐霉利 | Y=7770801.681796X-74463.93 | 0.09962 | 0.1 | 5 | |
13 | 丙溴磷 | Y=1798903.393321X-39961.76 | 0.09966 | 0.03 | 0.2 | |
14 | 三唑磷 | Y=3379631.757553X-76728.73 | 0.09912 | 0.001 | 0.2 | |
15 | 联苯菊酯 | Y=27401097.131504X+41751.58 | 0.09984 | 0.01 | 0.05 | |
16 | 氯氟氰菊酯 | Y=5085679.979074X-138931.42 | 0.09888 | 0.02 | 0.5 | |
17 | 氰戊菊酯 | Y=1914223.561484X+9115.28 | 0.09884 | 0.02 | 0.2 | |
18 | 氯氰菊酯 | Y=1953480.197861X+3881.06 | 0.09968 | 0.02 | 1 | |
19 | 溴氰菊酯 | Y=1999775.528524X+846.28 | 0.09984 | 0.01 | 0.05 |
表3 19种目标农药的线性回归方程、相关系数、检出限和定量限
序号 | 组分 | 3个农药加标水平(ug/kg) | |||||
55 | 70 | 100 | |||||
回收率(%) | RSD (%) | 回收率(%) | RSD (%) | 回收率(%) | RSD (%) | ||
1 | 敌敌畏 | 109 | 9.46 | 95.7 | 6.85 | 98.8 | 4.04 |
2 | 氧乐果 | 92.7 | 8.55 | 80.2 | 9.45 | 76.5 | 11.41 |
3 | 甲拌磷 | 75.8 | 6.71 | 90.0 | 8.89 | 89.2 | 11.01 |
4 | 五氯硝基苯 | 107.3 | 18.0 | 102.8 | 10.27 | 98.5 | 15.15 |
5 | 百菌清 | 110.0 | 4.1 | 91.4 | 12.66 | 106.3 | 5.0 |
6 | 甲基对硫磷 | 105 | 5.2 | 77.1 | 9.8 | 95 | 5.3 |
7 | 马拉硫磷 | 105 | 13.4 | 77.1 | 8.5 | 103 | 2.9 |
8 | 毒死蜱 | 114.5 | 20.6 | 83.6 | 18.6 | 89.0 | 12.3 |
9 | 对硫磷 | 120.8 | 21.4 | 118.6 | 15.7 | 119 | 16.8 |
10 | 水胺硫磷 | 92.9 | 7.8 | 78.6 | 27.3 | 101.3 | 2.9 |
11 | 甲基异柳磷 | 110.7 | 9.8 | 88.6 | 12.9 | 98.3 | 2.0 |
12 | 腐霉利 | 108.4 | 6.8 | 84.3 | 18.6 | 90.0 | 12.2 |
13 | 丙溴磷 | 103.6 | 7.6 | 82.9 | 20.7 | 101 | 1.0 |
14 | 三唑磷 | 111.1 | 9.8 | 80.0 | 25 | 110.0 | 9.1 |
15 | 联苯菊酯 | 107.2 | 18.6 | 104.3 | 4.1 | 120.1 | 16.7 |
16 | 氯氟氰菊酯 | 94.5 | 5.8 | 97.1 | 2.9 | 105.2 | 4.8 |
17 | 氯氰菊酯 | 90.9 | 4.1 | 90 | 11.1 | 93 | 6.4 |
18 | 氰戊菊酯 | 89.1 | 12.24 | 83.8 | 18.6 | 115.2 | 13.0 |
19 | 溴氰菊酯 | 94.5 | 5.9 | 96.5 | 13.8 | 113.5 | 11.5 |
表4 19种目标农药在油桃基质中的加标回收率和相对标准偏差(n=6)