主题:【已应助】GCMS新柱子跑正构烷烃有许多杂峰,铺库检索,这些杂峰居然是正构烷烃

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Ins_96a04406
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如图,有遇到过的大佬帮忙分析下吗?仪器不漏气,岛津的2010,调谐正常。底部小的那些杂峰居然也是正构烷烃
推荐答案:xiaogumd11回复于2024/01/24
GCMS新柱子,是否程序升温老化了,老化时可以质谱端断开并死堵。二是多运行一段时间,进针溶剂。也有买回来,新柱子有问题的情况,不过这种情况很少。
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xiaogumd11
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GCMS新柱子,是否程序升温老化了,老化时可以质谱端断开并死堵。二是多运行一段时间,进针溶剂。也有买回来,新柱子有问题的情况,不过这种情况很少。
通标小菜鸟
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楼主,你色谱柱出现的小杂峰有正构烷烃可以来源于仪器残留。比如以前你用这台仪器走过正构烷烃的样品,然后久而久之就残留在里面,还有如果之前你走过正构烷烃,走完后设计的程序升温条件后端高温平衡时间不够,也会造成柱子中出不干净,残留到下一针。建议楼主对于新色谱柱,首先要对新柱子进行老化处理,同时对进样口隔垫和衬管也进行更换新的,老化完成后多走一些空白溶剂针,走到基线没有杂峰了,然后再去走标样。
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原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:GCMS新柱子,是否程序升温老化了,老化时可以质谱端断开并死堵。二是多运行一段时间,进针溶剂。也有买回来,新柱子有问题的情况,不过这种情况很少。
老化过了,老化了两次呢,走空针正常,走丙酮空白会有些流失,检测器电压稍高1.0kv
Ins_96a04406
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主,你色谱柱出现的小杂峰有正构烷烃可以来源于仪器残留。比如以前你用这台仪器走过正构烷烃的样品,然后久而久之就残留在里面,还有如果之前你走过正构烷烃,走完后设计的程序升温条件后端高温平衡时间不够,也会造成柱子中出不干净,残留到下一针。建议楼主对于新色谱柱,首先要对新柱子进行老化处理,同时对进样口隔垫和衬管也进行更换新的,老化完成后多走一些空白溶剂针,走到基线没有杂峰了,然后再去走标样。
这根新柱子,老化了两次,先跑的两个丙酮空白,在跑的一针空针,最后跑的正构烷烃,调谐透镜不脏,不漏气,就检测器电压高了些1.0kv,下图是跑的空白图
Ins_5b0c7cb3
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砂锅粥
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m3316431
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Ins_96a04406
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:有没有可能丙酮里面含有正构烷烃呢?
不会的,??????
安平
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程序升温空白测试,和溶剂测试中有没有这些鬼峰?

如果没有,可能与样品和样品容器之类的东西有关。
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