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主题：【已应助】GCMS新柱子跑正构烷烃有许多杂峰，铺库检索，这些杂峰居然是正构烷烃

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Ins_96a04406
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发表于：2024/01/24 09:29:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，有遇到过的大佬帮忙分析下吗？仪器不漏气，岛津的2010，调谐正常。底部小的那些杂峰居然也是正构烷烃
推荐答案：xiaogumd11回复于2024/01/24
GCMS新柱子，是否程序升温老化了，老化时可以质谱端断开并死堵。二是多运行一段时间，进针溶剂。也有买回来，新柱子有问题的情况，不过这种情况很少。
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xiaogumd11
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2024/1/24 9:46:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GCMS新柱子，是否程序升温老化了，老化时可以质谱端断开并死堵。二是多运行一段时间，进针溶剂。也有买回来，新柱子有问题的情况，不过这种情况很少。
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通标小菜鸟
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2024/1/24 9:51:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你色谱柱出现的小杂峰有正构烷烃可以来源于仪器残留。比如以前你用这台仪器走过正构烷烃的样品，然后久而久之就残留在里面，还有如果之前你走过正构烷烃，走完后设计的程序升温条件后端高温平衡时间不够，也会造成柱子中出不干净，残留到下一针。建议楼主对于新色谱柱，首先要对新柱子进行老化处理，同时对进样口隔垫和衬管也进行更换新的，老化完成后多走一些空白溶剂针，走到基线没有杂峰了，然后再去走标样。
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2024/1/24 10:35:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是残留
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Ins_96a04406
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2024/1/24 10:42:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:GCMS新柱子，是否程序升温老化了，老化时可以质谱端断开并死堵。二是多运行一段时间，进针溶剂。也有买回来，新柱子有问题的情况，不过这种情况很少。
老化过了，老化了两次呢，走空针正常，走丙酮空白会有些流失，检测器电压稍高1.0kv
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2024/1/24 10:45:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主，你色谱柱出现的小杂峰有正构烷烃可以来源于仪器残留。比如以前你用这台仪器走过正构烷烃的样品，然后久而久之就残留在里面，还有如果之前你走过正构烷烃，走完后设计的程序升温条件后端高温平衡时间不够，也会造成柱子中出不干净，残留到下一针。建议楼主对于新色谱柱，首先要对新柱子进行老化处理，同时对进样口隔垫和衬管也进行更换新的，老化完成后多走一些空白溶剂针，走到基线没有杂峰了，然后再去走标样。
这根新柱子，老化了两次，先跑的两个丙酮空白，在跑的一针空针，最后跑的正构烷烃，调谐透镜不脏，不漏气，就检测器电压高了些1.0kv，下图是跑的空白图
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Ins_5b0c7cb3
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2024/1/24 11:37:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的很好啊！！
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砂锅粥
czcht
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2024/1/24 11:51:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能丙酮里面含有正构烷烃呢？
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m3316431
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2024/1/24 12:18:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多进几针溶剂看看
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Ins_96a04406
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2024/1/24 13:49:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:有没有可能丙酮里面含有正构烷烃呢？
不会的，??????
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安平
byron1111
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2024/1/24 16:09:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温空白测试，和溶剂测试中有没有这些鬼峰？

如果没有，可能与样品和样品容器之类的东西有关。
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