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主题：【已应助】GC-MS检测对苯二酚

浏览0 回复21 电梯直达
JOJO
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发表于：2024/05/28 14:47:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家：
我用外标法定量测对苯二酚时，选取的标准曲线的五个浓度梯度分别是2ppb、10ppb、50ppb、200ppb和500ppb，曲线的R平方达到了三个九，但是低浓度的2ppb和10ppb的峰响应值低，严重拖尾，而且我的实验生成的对苯二酚量很少（甚至个位数的ppb），目前考虑降低标准曲线的浓度。图一是我的五个梯度对应的峰面积（提取了110离子，配置的是母体和产物对苯二酚的混标），图二是我之前实验用的方法，想请问一下，我可以从哪些方面来优化检测条件呢？

推荐答案：myoldid回复于2024/05/28
意思是你的样品的量很少，这个量下响应很低了？
可以试试
1. 维护进样口，更换称管（高惰性，如果是不分流就可以用不分流称管），隔垫，分流平板。
2. 切去柱子入口段50cm（柱子用的时间长的话），老化柱子。
3. 做个调谐评估，看看质谱部分性能怎么样，有需要就清洗下离子源，更换灯丝，再做个调谐
4. 你的进样体积是5uL，又是普通进样，那很可能会导致称管过载从而导致拖尾。可以试试脉冲不分流进样，进样体积也要改小一点，可以根据软件自带的蒸汽体积计算器算算蒸汽体积
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myoldid
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2024/5/28 16:54:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
意思是你的样品的量很少，这个量下响应很低了？
可以试试
1. 维护进样口，更换称管（高惰性，如果是不分流就可以用不分流称管），隔垫，分流平板。
2. 切去柱子入口段50cm（柱子用的时间长的话），老化柱子。
3. 做个调谐评估，看看质谱部分性能怎么样，有需要就清洗下离子源，更换灯丝，再做个调谐
4. 你的进样体积是5uL，又是普通进样，那很可能会导致称管过载从而导致拖尾。可以试试脉冲不分流进样，进样体积也要改小一点，可以根据软件自带的蒸汽体积计算器算算蒸汽体积
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通标小菜鸟
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2024/5/28 17:21:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，对于你的仪器参数，一个是进样量，有5ul，这个体积有点大了，另外一个是不分流进样，这会造成你的进样口衬管过载，进而造成峰展宽变宽，就造成楼主这种情况。对于气质来说，推荐进样量为1ul，不要超过2ul，另外如果响应低的话可以通过维护仪器，清洗离子源等操作。
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JOJO
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2024/5/28 17:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主，对于你的仪器参数，一个是进样量，有5ul，这个体积有点大了，另外一个是不分流进样，这会造成你的进样口衬管过载，进而造成峰展宽变宽，就造成楼主这种情况。对于气质来说，推荐进样量为1ul，不要超过2ul，另外如果响应低的话可以通过维护仪器，清洗离子源等操作。
好的好的，太感谢您了
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Willdo
chun29
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2024/5/28 17:34:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对苯二酚的沸点在280℃以上，你的进样口温度应该大于它的沸点，柱温的最高温度要提高一点，保持时间要长一点。另外我看你好像用的是scan模式，做定量建议使用SIM模式，灵敏度会高很多。
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JOJO
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2024/5/28 17:39:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
意思是你的样品的量很少，这个量下响应很低了？
可以试试
1. 维护进样口，更换称管（高惰性，如果是不分流就可以用不分流称管），隔垫，分流平板。
2. 切去柱子入口段50cm（柱子用的时间长的话），老化柱子。
3. 做个调谐评估，看看质谱部分性能怎么样，有需要就清洗下离子源，更换灯丝，再做个调谐
4. 你的进样体积是5uL，又是普通进样，那很可能会导致称管过载从而导致拖尾。可以试试脉冲不分流进样，进样体积也要改小一点，可以根据软件自带的蒸汽体积计算器算算蒸汽体积
这个计算蒸汽体积是为啥呢？计算出来能怎么用呢？刚接触这些所以不太懂，真的很感谢您指点
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JOJO
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2024/5/28 17:42:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Willdo(chun29) 发表:
对苯二酚的沸点在280℃以上，你的进样口温度应该大于它的沸点，柱温的最高温度要提高一点，保持时间要长一点。另外我看你好像用的是scan模式，做定量建议使用SIM模式，灵敏度会高很多。
我用的就是SIM，您指的是220℃要在提高点，保持时间长一些是吗？
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myoldid
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2024/5/28 19:46:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOJO(Ins_7ac20292) 发表: 这个计算蒸汽体积是为啥呢？计算出来能怎么用呢？刚接触这些所以不太懂，真的很感谢您指点
这个是用来评估称管是否过载的，称管过载就会导致样品从隔垫吹扫管路流出，也会导致峰拖尾。你可以用工具计算下看看2微升会不会超称管体积，超的不多就可以用脉冲不分流进样
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JOJO
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2024/5/29 10:16:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
这个是用来评估称管是否过载的，称管过载就会导致样品从隔垫吹扫管路流出，也会导致峰拖尾。你可以用工具计算下看看2微升会不会超称管体积，超的不多就可以用脉冲不分流进样
是GC-MS自带的计算软件是不？脉冲不分流进样与普通进样相比，对结果影响大吗？
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2024/5/29 10:16:41 Last edit by Ins_7ac20292
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2024/5/29 11:37:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOJO(Ins_7ac20292) 发表:
是GC-MS自带的计算软件是不？脉冲不分流进样与普通进样相比，对结果影响大吗？
是的，在采集软件里。脉冲不分流进样可以减小称管过载现象，属于正常的进样方法，对结果不会有大影响
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JOJO
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2024/5/29 11:53:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
是的，在采集软件里。脉冲不分流进样可以减小称管过载现象，属于正常的进样方法，对结果不会有大影响
好的，那具体是看负荷量判断过不过载吗？超过75％就是过载吗？我不是很懂
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