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主题：【求助】GC-MS正构烷烃混标定性问题

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Ins_f83eb295
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发表于：2024/06/17 21:54:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师们好，我的正构烷烃混标（10ppm，正己烷稀释，C10-C40）出峰情况如下，匹配不到正确的物质，无法正确定性。在色谱图中未显示正己烷溶剂峰，也未显示C10的正癸烷色谱峰，并且混标中的31个物质并未完全出峰，请问这是啥原因呢？
以第一个峰为例，其分子离子峰为156（黄色高亮）,690,477
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2024/6/18 10:34:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，购买市售的C10～C40一般不是正好从C10开始的，里面还含有C6～C9，你要确定C10～C40，需要使用C10和C40的单标来确定保留时间窗，在这两个出峰时间个范围内的就是你要的31种目标物。质谱谱库检索的结果不一定完全正确，它是按照匹配度高低来给你排序的，报告虽然显示的是匹配度最高的化合物名称，但未必是你要的目标物名称，建议进一针高浓度的标品，浓度越低，质谱越容易受背景干扰。另外高C数不出峰是因为仪器状态，比如进样口吸附，高C本身响应就低，沸点又高，容易在进样口残留，建议更换高惰性衬管，然后更换隔垫，分流平板，切割色谱柱头，再根据调谐情况看是否清洗离子源。
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安平
byron1111
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2024/6/19 12:31:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
gcms，一般不采集溶剂峰。

一般在分析方法中需要设置溶剂延迟，谱图中无溶剂峰。


正构烷烃，很多组分的质谱图极为相似，谱库检索结果建议进行调节。





楼主详细描述具体的分析条件为好，什么柱子具体柱温。烃出峰不全可能与程序升温温度范围不足有关，或进样口色谱柱不良。

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Whening
Insp_42556327
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2024/6/21 9:15:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你溶剂延迟设置了多少分钟？
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colray
colray
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2024/6/21 16:26:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.建议用解卷积分析下峰，看看有没有重叠的。
2.溶剂延迟可能切掉一些正构烷吧？进一针0.1微升不延迟试试看，一目了然。
3.有条件的试下Cerno Bioscience公司GC/ID V5.0软件
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2024/6/21 16:29:50 Last edit by colray
检测人王大锤
mitsumi
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2024/6/21 17:50:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正构烷烃特征离子相似，出峰是按照碳数顺序出来的，可以一个个的数。
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安平
byron1111
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2024/6/23 13:48:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正构烷烃一般有分子离子峰，可以借此考察各个峰。
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symmacros
jimzhu
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2024/6/23 19:48:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的正构烷一般可以看到分子峰，先定性准确，然后数碳数。如果温度不够或时间不够，后面的高碳数就不会出了。
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