主题:【求助】?ICPMS7900的两次调谐

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oscar_2007
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ICPMS7900 在进样测试前,需要两次调谐的目的是什么?开机后第一次调谐,样品批处理前还会有一次自动调谐。
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点火后的第一次调谐是硬件调谐,这个不用每天做。如果灵敏度没问题可以一直不做。点火时把那个对号不勾选就行。批处理前的调谐需要每天做。
水里的
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第一次调谐主要是仪器维护后需要做,像矩管中心管维护后做矩管位置矫正。双模式线性不行做pa因子。灵敏度怎么都调不好可以做em试试。透镜维护后做透镜的调谐等。
第二次调谐主要是各个模式的灵敏度调谐。选几个元素代表低中高质量数去看看灵敏度。灵敏度ok就万事大吉了啥也不用管。不ok就优先调下补偿气,提取透镜偏转透镜电压,双电荷和氧化物指标也注意下就行。
timstoicpms
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点火稳定10分钟后,插入1ppb调谐液,依次做

(1)炬管位置(类似于 打靶要瞄准)

(2)质量轴(类似于 使用pH电位计之前 要用红/黄/蓝三种缓冲溶液标定基点)

(3)最后产生【性能报告】(包含 低/中/高元素灵敏度、短期稳定性 RSD%,氧化物干扰产率 156/140、双电荷干扰产率 70/140,质量轴 的实际定位是否在  名义质量数±0.05 amu范围,10%峰高所对应的峰宽 是否介于 0.65~0.80amu);

以上就是第一次调谐,它采用标准模式(碰撞反应池不通He,即 no gas),完全按照出厂参数(例如射频功率 =1550W,采样深度=8.0mm,提取透镜1=0 V,池入口电压= -30V,池出口电压= -50 V,plate bias 电压= -40 V)  第一次调谐是确认:仪器状态是良好的,可以满足后续测试。

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第二次调谐 是测试方法批处理 Batch 里的调谐 Tuning,它需要用户根据 待测样品类型(岩矿样品、食品、水体 等等)和测试目标元素(是否有干扰),用户要动动脑筋来综合决定某些调谐参数。

例如 今天测试的是  岩石消解液,(相对于固体称样量)的稀释倍数是500倍,那么我就要把 雾化器载气流量适当降低,把 HMI 稀释气流量提高;由于地矿样品 基体复杂,所有元素都在 He模式下完成测试:He流量调节到 4.8ml/min,能量歧视门槛调节到 5.0V,以消除潜在的多原子干扰。

又例如  明天测试的是 天然水,我非常关心水中很低含量的元素 Li Be B Rb Cs Pb,那我就要设置 双模式(nogas与He)交替测试:nogas模式 测试 Li Be B Rb Cs Pb;He模式测试剩余元素。我还要调节 Omega 透镜,使得整体灵敏度 倾向于 轻-中质量(让调谐液的 59Co  89Y 信号尽可能高)。

.

如果第一次调谐报告很正常,但在批处理调谐 发现He碰撞模式的信号很低,那就可以很快锁定是你批处理调谐有问题,比如你忘记给碰撞反应池提前He吹扫(即管路中的He不纯净)。这就是 每天点火后 坚持做第一次标准调谐的意义。
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2024/4/29 20:22:30 Last edit by timstoicpms
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