主题：【第三届原创作品】乳粉中灰分的测定

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发表于：2010/10/11 22:10:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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1 定义

灰分一般用来表示乳中矿物质的含量并常作为粗略分析乳中盐类成分含量的一个指标。乳中主要矿物质有：钾、钠、镁、磷、铜、铁、锌等。

乳经高温灼烧灰化时，其中的有机物将被分解而挥发，无机物则留在残留物中，这残留物即为灰分。

2 对恒重方式的分析

国标GB/T5009.4-2010规定坩埚恒重采用马福炉灼烧，但由于马福炉降温非常慢，影响测定效率。其恒重时间比较如下:

2.1恒温干燥箱恒重

第一天上午8:00从恒温干燥箱取出,在干燥器中冷却1h（8：00-9：00）,称重；再在恒温干燥箱中烘1h(9：00-10：00) ，在干燥器中冷却1h（10：00-11：00）,称重。在GB5413.7-2010规定中，恒重质量为2mg,一般两次即可恒重；在GB/T5009.4-2008规定中，恒重质量为0.5mg,一般得两次以上才可恒重。

2.2马福炉恒重

第一天上午8:00将坩埚放入马福炉中，升温大约30min-40min，灼烧2h,次过程大约3h(8:00-11:00)。由于马福炉降温很慢，所以一般次日上午称重。

次日上午8:00，将坩埚从马福炉取出，冷却1h(8:00-9:00)，称重。将坩埚放入马福炉中，升温大约30min-40min，灼烧2h,次过程大约3h(9:00-12:00),由于马福炉降温很慢，所以一般第三天上午称重。

第三天上午8：00，将坩埚从马福炉取出，冷却1h(8:00-9:00)，称重。在GB5413.7-2010规定中，恒重质量为2mg,一般两次即可恒重；在GB/T5009.4-2008规定中，恒重质量为0.5mg,一般得两次以上才可恒重。

试验了用恒温干燥箱恒重(105℃ 1h)和马福炉恒重(550℃ 2h)进行比较，其结果如下：

表1 恒温干燥箱恒重和马福炉恒重比较结果

容器编号	恒温干燥箱恒重(g)		马福炉恒重(g)		差值
S4	84.0265	84.0257	84.0247	84.0245	0.0012
Y2	73.7143	73.7138	73.7124	73.7122	0.0016
B5	75.3980	75.3985	75.3981	75.3979	0.0006
S6	73.2018	73.2019	73.2022	73.2012	0.0007

由以上数据可以看出，两者在恒重结果上基本没有区别。

3 对马福炉温度的试验

3.1升温

从把样品放入打开电源开关，到温度升至550℃，大概用40min~60min。

3.2降温

灼烧完成后，关闭电源开关，到温度降至200℃以下，至少需要8小时。

所以，一般在试验时均17：00关电源开关，次日上午温度可将至200℃以下。

4 样品测定

4.1恒温干燥箱恒重

第一天上午8:00从恒温干燥箱取出,在干燥器中冷却1h（8：00-9：00）,称重；再在恒温干燥箱中烘1h(9：00-10：00) ，在干燥器中冷却1h（10：00-11：00）,称重。恒重后，称取样品3-5g，放在电炉上炭化，炭化大概需要20min-30min，11：30左右炭化完毕。11：30将样品放入马福炉中灼烧2h，加上升温时间共计3h，即11：30-14：30。

第2天上午8：00从马福炉取出，在干燥器中冷却1h（8：00-9：00）,称重。再放入马福炉中灼烧2h，加上升温时间共计3h，即9：00-12：00。

第3天上午8：00从马福炉取出，在干燥器中冷却1h（8：00-9：00）,称重。

4.2马福炉恒重

第一天上午8:00将坩埚放入马福炉中，升温大约30min-40min，灼烧2h,次过程大约3h(8:00-11:00)。由于马福炉降温很慢，所以一般次日上午称重。

次日上午8:00，将坩埚从马福炉取出，冷却1h(8:00-9:00)，称重。将坩埚放入马福炉中，升温大约30min-40min，灼烧2h,次过程大约3h(9:00-12:00),由于马福炉降温很慢，所以一般第三天上午称样品。

第3天上午，取出坩埚，在干燥器中冷却1h（8：00-9：00）,称重。当坩埚恒重后，称取3-5g样品，，放在电炉上炭化，炭化大概需要20min-30min，9：30左右炭化完毕。9：30将样品放入马福炉中灼烧2h，加上升温时间共计3h，即12：30。

第4天上午，取出坩埚，在干燥器中冷却1h（8：00-9：00）,称重。

国标GB5009.4-2008和 GB5413.7-2010中均规定以灼烧2小时为单位灼烧，但在试验过程中，样品经2小时灼烧后，灰化不完全，仍有黑色颗粒物质存在，且样品平行性非常差，与原来多次测定平均值相差比较大。坩埚S7测定值为4.9487%，坩埚Y10的测定值为13.7601%。后又灼烧2小时，坩埚S7测定值为3.8528%，坩埚Y10的测定值为3.8182%，其结果平行性好，其双人比对均在误差范围之内。

表2 采用以上试验条件对其他样品测定

样品名称	测定值1 (%)	测定值2(%)	平均值 (%)	实测差 (%)	允许差 (%)
A	2.4784	2.5392	2.5088	2.4	5
B	2.7750	2.7589	2.7670	0.6	5
C	2.6537	2.6357	2.6447	0.7	5

第一天8:00取出空皿，冷却１小时，9:00称量．	09:00~10:00 110℃ 10:00取出　　11:00称量	一个上午完成称样前准备（空皿）（４小时）
75.3980(b5) 73.2018(s6)	75.3985(10:00) 73.2019(10:05)
84.0265(s4) 73.7143(y2)	84.0257 73.7138

	第一天取出空皿放入马福炉，8:00-9:00升温，9:00-10:00 550℃灼烧，11:00开始降温．	第二天，8:00取出坩埚，冷却至9:00开始称量
		20070430(b5)75.3981 s(6)73.2022
		20070510(s4)84.0247 (y2)73.7124
		称量完毕后,将坩埚放入马福炉,9:00-10:00升温, 10:00-12:00 550℃灼烧，12:00开始降温．