主题：【求助】ICP的重复性好么？

原文由 isunnie 发表:
　　 我现在用的是美国热点公司的ICP—IRIS Intrepid II，用标准加入法测高纯金（99.99％）中的杂质含量，所加的标液用的是混标，所含元素浓度分两组梯度分别为0，0.01，0.03，0.06ug/ml，和0，0.02，0.06，0.12ug/ml。有随同试剂空白，但是不论是空白还是未知样所测的结果，重复性都非常不好，连续测四遍个别元素的值有2个数量级的差距！我都不知道该怎么出数据了，请教各位大侠，这是仪器本身的问题还是方法的问题啊？小妹先谢过了～～

原文由 isunnie 发表:
　　 我现在用的是美国热电公司的ICP—IRIS Intrepid II，用标准加入法测高纯金（99.99％）中的杂质含量，所加的标液用的是混标，所含元素浓度分两组梯度分别为0，0.01，0.03，0.06ug/ml，和0，0.02，0.06，0.12ug/ml。有随同试剂空白，但是不论是空白还是未知样所测的结果，重复性都非常不好，连续测四遍个别元素的值有2个数量级的差距！我都不知道该怎么出数据了，请教各位大侠，这是仪器本身的问题还是方法的问题啊？小妹先谢过了～～

原文由 shaweinan 发表:
　　你都要测高纯金（99.99％）中的哪些元素？风之灵说的很对，你用的标准溶液最低的那个点都已经到了一些元素的检出限范围了，此时的背景噪音影响已经很严重了，如果你还用标准加入法进行测定，那么一是精密度不好是必然的，二是你很可能会将背景噪音信号当成分析信号的一部分，而使分析结果明显偏高。
　　你选用的测定方法明显有问题，检出限不是测定下限，测定下限一般须根据分析要求提高若干倍。采用标准加入法还有一个要注意的问题，就是一般加入的量应和样品中的浓度差不多，绝对不能比样品中的浓度大很多，特别是超过一个数量级以上，所以从你选择的加入浓度来看，你测的浓度很可能已经接近ICP发射光谱的检出限了，因此结果不好是必然的。再有，即使你选用了检测能力更高的分析方法，如ICP质谱，那对于一些元素当测定这么低的含量时对空白和环境都已经有比较高的要求了，不知你是否注意到了并采取了适当的措施。

原文由 isunnie 发表:
　　 我现在用的是美国热电公司的ICP—IRIS Intrepid II，用标准加入法测高纯金（99.99％）中的杂质含量，所加的标液用的是混标，所含元素浓度分两组梯度分别为0，0.01，0.03，0.06ug/ml，和0，0.02，0.06，0.12ug/ml。有随同试剂空白，但是不论是空白还是未知样所测的结果，重复性都非常不好，连续测四遍个别元素的值有2个数量级的差距！我都不知道该怎么出数据了，请教各位大侠，这是仪器本身的问题还是方法的问题啊？小妹先谢过了～～

原文由 shaweinan 发表:
　　你都要测高纯金（99.99％）中的哪些元素？风之灵说的很对，你用的标准溶液最低的那个点都已经到了一些元素的检出限范围了，此时的背景噪音影响已经很严重了，如果你还用标准加入法进行测定，那么一是精密度不好是必然的，二是你很可能会将背景噪音信号当成分析信号的一部分，而使分析结果明显偏高。
　　你选用的测定方法明显有问题，检出限不是测定下限，测定下限一般须根据分析要求提高若干倍。采用标准加入法还有一个要注意的问题，就是一般加入的量应和样品中的浓度差不多，绝对不能比样品中的浓度大很多，特别是超过一个数量级以上，所以从你选择的加入浓度来看，你测的浓度很可能已经接近ICP发射光谱的检出限了，因此结果不好是必然的。再有，即使你选用了检测能力更高的分析方法，如ICP质谱，那对于一些元素当测定这么低的含量时对空白和环境都已经有比较高的要求了，不知你是否注意到了并采取了适当的措施。

原文由 isunnie 发表:
　　我测的主要元素有Ag、As、Bi、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pd、Pb、Sb、Si、Sn等。我们的实验室是密闭的空间，四周均是瓷砖，上述元素基本上为10ppm以下，大部分在0.X个ppm，请问老师如果我想用icp来测，应该怎样建立方法呢？