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主题：【求助】Agilent6820 测试结果不重复，稍许偏差

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styx

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发表于：2007/10/24 15:35:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：15积分状态：已解决

各位下午好！
我使用的Agilent6820 FID检测器，INNOWAX极性柱，分流进样，2007.6开始使用
近期测试结果可能有所偏移：
之前测的A样，里面甲乙醇含量在0.00500%以下，可是最近测试的不同批号的产品，甲乙醇含量都在0.01000%以上，结果我们判定了一堆不合格的产品，这样的情况维持了几天，我们开始怀疑是仪器有问题，我又找出原来测过的几个批号，结果甲乙醇含量都大于最初的测试结果。但各组分出峰时间没有改变，也没有鬼峰，走空白样也没有峰，基线稳定。
之前我重复测试，痕量的甲乙醇也有很好的重复性。今天我重复测试，结果也能重复，但相比之前的测试，甲乙醇却要比以前测的要高。
请问是什么原因？
FID检测器灵敏度下降？
怎么解决？我需要做哪些措施？

谢谢谢谢

推荐答案：zap_1979回复于2007/10/25

象这种情况我们也碰见过,你主要从以下几个方面来找原因:
1.检查进样系统,更换进样垫,检查或更换进样管,保证进样系统的密封性.
2.清洗检测器,清洗完了之后哄干,看信号是否稳定,正常.
3.如果你上面没问题的基础上,再查看你的柱子是否已经用了三年左右,并且工作量还是很大,请重新更换色谱柱子.因为你用的Innowax柱子是表面修饰有OH的活性基团,长时间使用会失去活性,也会影响物质的定量关系.
估计就这些问题,3也是我与到的,确实有这样的问题(虽然我现在从理论想不通)
就这样,祝你好运,有事再联系!

补充答案：

hzl回复于2007/10/31

先提个建议,问问题最好将检测条件和具体什么样品说一下.
建议检查一下分流流量和隔垫吹扫流量.

2984025回复于2007/10/31

是不是校正参数变了，另外看看检测器的条件是否还是一样。
最好能从新做个校正，那样的比较好

hrflorence回复于2007/10/25

看看对照溶液配制有没有问题.

归一回复于2007/10/27

试试将柱子硅烷化一下，进一针硅烷试剂老化一断时间，对除柱上-OH活性有改善。

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2007/10/25 8:47:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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styx

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2007/10/25 16:50:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样垫我大概2天换一次。气化衬管是8月初换的新的
测试样品量挺多的，基本24小时都在测试
检测器没洗过，基线很平稳，所以没考虑到这点
设备是今年6月到位后才开始投入使用的，INNOWAX柱子是7月才开始用的。
我不知道这柱子上有OH基，那么可能是柱子流失？
我空白走基线，确没有峰阿

昨天我想是不是空气不足，燃烧不完全？今天换了一瓶新的空气，结果还是类似

这样，这两天我把衬管更换一下，检测器喷嘴我先买个新的，万一洗时滑痕了，可就完蛋了。

我手头上只有一根INNOWAX的柱子，暂时还没办法更换。先请购

谢谢你啊

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hrflorence

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2007/10/25 20:51:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看对照溶液配制有没有问题.

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归一

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2007/10/27 12:48:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试将柱子硅烷化一下，进一针硅烷试剂老化一断时间，对除柱上-OH活性有改善。

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sdliuyan

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2007/10/29 15:31:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为是柱子使用寿命到了，需要更换

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hzl

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2007/10/31 14:12:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 styx 发表:
各位下午好！
我使用的Agilent6820 FID检测器，INNOWAX极性柱，分流进样，2007.6开始使用
近期测试结果可能有所偏移：
之前测的A样，里面甲乙醇含量在0.00500%以下，可是最近测试的不同批号的产品，甲乙醇含量都在0.01000%以上，结果我们判定了一堆不合格的产品，这样的情况维持了几天，我们开始怀疑是仪器有问题，我又找出原来测过的几个批号，结果甲乙醇含量都大于最初的测试结果。但各组分出峰时间没有改变，也没有鬼峰，走空白样也没有峰，基线稳定。
之前我重复测试，痕量的甲乙醇也有很好的重复性。今天我重复测试，结果也能重复，但相比之前的测试，甲乙醇却要比以前测的要高。
请问是什么原因？
FID检测器灵敏度下降？
怎么解决？我需要做哪些措施？

谢谢谢谢

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