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实验室pH(酸度)计校准规程

本规程依据JJG119--1984《实验室pH（酸度）计检定规程》及《PHS-3C型数字PH计使用说明书》有关要求编写而成，适用于公司内使用中的实验室pH(酸度)计的比对校准。

一  概  述

PHS-3C型数字PH计为实验室仪器，适用于化验室取样测定水溶液的pH值。此外，还可以配上适当的离子选择电极，测出该电极的电位。

二 校准项目和要求

1．仪器的级别按仪器指示器（以下简称电计）的分度值（或最小显示值）表示。例如：分度为0.1pH的仪器称为0.1级仪器；最小显示值为0.001pH的仪器称为0.001级仪器，等等。
2.外观检查
2.1分析仪器的铭牌应完整、清晰、应注明产品名称、型号、规格、测量范围等主要技术指标，还应标明制造厂的名称或商标、出厂编号、制造年月。
2.2分析仪器的部件应完整无损，不得有松动和损伤现象，可动部分应灵活可靠。
2.3参比电极内应充满溶液，内参比电极应浸入内充溶液中。盐桥孔隙内无吸附固体杂质，电解质溶液应可缓慢渗出（可用滤纸拭之或在一定时间内于盐桥口析出结晶）。
3.技术指标
3.1基本误差：±0.01pH±1个字；
3.2重复性：不大于0.01pH；
3.3电源：220V.AC ±22v 50Hz；
3.4环境条件：
环境温度 5℃～40℃；相对湿度﹤85%；无强烈震动及腐蚀性气体

三  校准方法

1.外观检查
用手感和目测的方法进行检查，并符合第二项2条款要求。
2.电计的校准
2.1开机前准备
2.1.1把电极梗插入电极架插座，并把电极夹夹在电极梗上；固定复合电极；
2.1.2用蒸馏水清洗电极；清洗后用滤纸吸干电极底部的水份。
2.1.3按下电源开关，接通电源后，预热30分钟，接着进行标定。
2.2标定
2.2.1在测量电极插座处拔下短路插头，插上复合电极；如不用复合电极，则在测量电极插座处插电极转换器的插头；玻璃电极插头插入转换器插座处，参比电极插头插入参比电极插座处；
2.2.2把选择旋钮调整到PH挡；调节温度旋钮，使旋钮白线对准溶液温度处；把斜率调节顺时针旋到底（即调整到100%位置）；
2.2.3把清洗过的电极插入PH＝6.86的缓冲溶液中，调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液的PH值相一致（如PH＝6.86）；
2.2.4用蒸馏水清洗电极，再用PH＝4.00（或PH＝9.18）的标准缓冲溶液重复2.2.2步骤，调节斜率旋钮到4.00PH（或9.18PH）；直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止，完成被校准仪器的标定。
2.3测量PH值的比对
2.3.1把经过溯源的PH计当作标准设备，并与被校准PH计一起对被测溶液进行测量（两台仪器均要按上述方法进行标定），其两台PH计测量的结果之差符合规定要求。
2.3.2当被测溶液与定位溶液温度相同时，用两台标定方法相同的PH计对被测溶液分别进行测量，其操作步骤如下：
2.3.2.1定位调节旋钮不变；用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；
2.3.2.2把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的PH值。
2.3.2.3把两台PH计分别测量得出的数据记录下来，其差值应符合规定要求。
2.3.3当被测溶液与定位溶液温度相同时，用两台标定方法相同的PH计对被测溶液分别进行测量，其操作步骤如下：
2.3.3.1“定位”调节旋钮不变；用蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干；
2.3.3.2用温度计测出被测量溶液的温度值；
2.3.3.3调节“温度”调节旋钮，使白线对准被测溶液的温度值；
2.3.3.4把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后，读出该溶液的PH值；
2.3.3.5把两台PH计分别测量得出的数据记录下来，其差值应符合规定要求。

四  校准结果的处理


1. 校准合格的仪器，粘贴校准合格标识，并认真填写校准记录。
2.使用中的和修理后的仪器，当电计校准符合本规程规定时，为合格。
3.根据校准结果判为不合格的仪器，允许降级使用。降到下一级时，必须符合该级别仪器的各项要求。
4.校准周期一般为一年。

梅特勒-托利多pH计疑难解答
1.新买的电极校准时读数难以稳定，或校准第一点出错

原因：电极敏感膜或凝胶内有气泡（此现象多发于凝胶电极LE438和LE407）

解决：用力向下甩电极赶走气泡（象甩体温计一样），平时将电极竖直放置



2.为什么放在pH7.00的缓冲液中校准后显示为7.02

原因：缓冲液此时的温度在20℃左右。缓冲液的pH值随温度变化而变化。7.00是缓冲液在25℃的值，而在20℃时应为7.02；Mettler的酸度计能自动修正温度对缓冲液的影响以保证测量精度。



3.用pH6.86缓冲液校准后显示7.00

原因：选择了错误的缓冲液组别

纠正：重新设置正确的缓冲液组。设置步骤参见操作手册



4.做第二点校准时出错

原因：中途退出校准。

纠正：校准过程中，只按‘cal’键，不要按其它键。详细步骤如下：

校准步骤

（1）设置校准缓冲液组(国产b=3；进口b=2)

（2）将电极插入相应的缓冲液，然后按“cal”键

（3）待数字不再闪烁后，将电极用去离子水洗干净后插入第二个缓冲液,然后仍是按“cal”键，等待数字不再闪烁

（4）校准已完毕，可进行测定



5.在不同的样品中，显示几乎没有变化？

原因：电极与仪表接触不良；或电极已坏

纠正：关机后，重新连接电极和仪表；或更换电极。

5.在不同的样品中，显示几乎没有变化？

原因：电极与仪表接触不良；或电极已坏

纠正：关机后，重新连接电极和仪表；或更换电极。



6.校准得出的斜率高于100%

原因：缓冲液过期或被污染。

纠正：更换新的缓冲液。

7.电极应怎样存放？

电极存放的依据是使保存液与填充液相同。

长期保存放在3mol/L KCl溶液中(51340049)。

pH=7或4的缓冲液可用作短时间保存

注意：（1）决不能把电极干放

      （2）不要把电极储存在蒸馏水中



8.怎样保养pH电极？

1. 电极不使用时，按正确的方法存放电极。（正确方法参考7）

2. 电极使用一段时间后，若发现斜率变低、响应速度变慢等情况，可尝试下列方法。

      1) 若测量样品中含有蛋白质，可用胃蛋白酶/盐酸洗液（ME51340068）清洗电极膜。

      2) 若测量样品为油性/有机液体，可用丙酮或乙醇冲洗。

      3) 若发现电极液络部变脏变黑，可用硫醇清洗液（ME51340070）清洗液络部。

      4) 活化电极膜。

活化方法：电极再生液(ME51340073)浸泡30秒或0.1mol/L HCl浸泡12小时后，再用3mol/L KCl溶液浸泡24小时



9.样品温度为10℃，此时仪表显示的是什么温度下的pH值？ 如果要求得到25℃的pH值，有什么办法？

解释：酸度计显示的是当前温度下的pH值。

如果需要得到25℃的pH，必须把溶液温度升/降至25℃，再进行测量。

酸度计仪表只能补偿温度对pH电极的影响，不补偿温度对样品的影响。



10.为什么同一样品，两次测量的值不一样

原因：（1）温度变化或样品本身有化学变化

      （2）两次测量间隔时间较长，电极状态发生变化

      （3）样品为离子浓度低，没有选择正确电极

纠正：（1）保持同样温度；避免化学变化。

      （2）重新校准电极后测量。

      （3）改用LE420/Inlab420电极。

11.为什么同一样品，同时在两台酸度计上测量，读数不一样？

原因：校准条件不一样

纠正：用同一缓冲液在同一时间里对酸度计进行校准，然后再同时测定！



12.电极需多久校准一次？

电极的校准频率，取决于使用、保养、样品性质以及测量精度。至少每周校准一次。如果每天使用，建议每天校准一次。

但更换电极或电极长久未使用，在使用前必须先校准。



13.为什么缓冲液在有效期内，已变质不能用了？

缓冲液的有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用，由于空气中各种霉菌的作用，较易变质。

建议：缓冲液开封后，放入冰箱冷藏保存



14.为什么测量时间长达3分钟甚至更长？

原因：（1）样品为离子缺陷型

      （2）电极老化

改进：（1）改用Inlab420/LE420电极

      （2）活化或更换新电极

15. 3M KCl/AgCl溶液与3M KCl溶液有什么区别？

3M KCl/AgCl 是用AgCl饱和的KCl溶液。由于pH电极的参比电极由Ag/AgCl构成，在溶液中存在着如下平衡：

AgCl Ag＋＋Cl－

增加溶液中的Cl－和Ag＋，可以使平衡向左移动，防止AgCl溶解，从而起到保护参比电极的作用。

当测量的样品中含有S2－时，会和Ag＋反应生成Ag2S沉淀，而使液络部堵塞，因此在测含S2－的溶液时，要使用不含AgCl的KCl溶液。



16.检定为“示值超差”是什么原因？

原因：检定前没有对仪表校正

解决：先用标准信号对仪表进行校正，然后才能进行检定。

步骤如下：

1、设置校准缓冲液组(b=1)

2、标准信号源送入0.0mv，然后按“cal”键

3、待数字不再闪烁后，送入177.48mv,然后仍是按“cal”键，仪表显示斜率(应为100%)后，自动转入测量状态。

4、校准已完毕，可进行检定。

17.国产pH计或其它品牌进口pH计能否与梅特勒pH电极连用？

梅特勒的复合pH电极大多数为标准BNC接口，可以与其它有标准BNC接口的pH计连用。但对于三合一电极，由于温度补偿制式和接口的多样性，一般不能通用。


19.电导率仪Delta326/LC116/MP126校准第二点时出错

原因：电导池（透明塑料圆筒）没有装在电极上。

这三种电导率仪都使用四环电导电极，四环电导电极在测量时要求把电导池套在电极外面，以保证固定的电极常数。

解决：校准前将电导池装在电极上，确保安装紧密，电导池上的两个小孔要对准电极上的平面部分；放在溶液中时，排除四个金属环周围的气泡。



20.电导率仪中的TDS是什么意思？

TDS(Total Disolved Solid)是指溶液中溶解的固体总量，单位可选择mg/L或ppm。该参数和溶液电导率值成一定的比例，这个比例就是固体因子(P1)。出厂设置为0.50，可根据不同样品在0.4-1.0之间设置。



21.电导率仪中的温度系数(P3)有什么作用？

溶液的电导率值随温度变化而变化，电导率仪可以根据温度系数(P3)对溶液进行补偿，直接显示参比温度下(20/25℃)的电导率值。

出厂设置为2％，一般不需要改变。

温度系数设置为0，则仪表不进行温度补偿，即显示值为当前温度下的电导率值。



22.为什么测量溶解氧时值越来越小？

原因：溶解氧的测量是一个耗氧过程，如果电极和溶液均静止不动，则氧气不断被消耗，显示值不断变小。

解决：为进行精确的溶解氧测量，要求水运动的最小流速为0.3米/秒，这就保证“消耗”氧薄膜表面持续不断地得到补充。对于静止溶液，可以用手匀速摇动探头创造这个条件。



23.如何使用普通pH/mV计测量离子浓度？

用pH计连接相应的离子电极和参比电极，测量两个标准溶液的mV值，可得mV-lg(浓度)标准曲线，对于其它样品，只要测得其mV值，即可根据该曲线求得离子浓度。

具体配置：pH/mV计（需要有参比接口），离子电极，参比电极。

24.离子计校准时出错

原因：（1） 没有按设置的标准液顺序校准

      （2）参比电极填充液选择错误

      （3）电极与仪表连接错误

解决：（1）按浓度由低到高的顺序重新设置校准点，然后按设置的顺序依次校准

      （2）参照离子电极说明书，选择正确填充液

      （3）参比电极与离子电极连接在同一通道中



25.离子电极使用时无响应，mV值不变化

原因：（1）离子电极内参比液没有填充

      （2）离子电极内有气泡

解决：（1）旋开离子电极头部，补充填充液

      （2）用力向下甩以赶走气泡。（象甩体温计一样）



26. “快巧”系列仪表如何连接打印机或电脑

台式仪表中，MP225、MC226、MPC227、MI229、MP230、MA235含有RS232接口，选择正确的连接电缆，可以输出至打印机；若购买相应软件，还可以将数据输入电脑。

便携式仪表中，MP125、MC126、MO128、MI129、MA130有数据输出口，连接电缆可以输出至打印机；配相应软件，也可以输入电脑。

台式仪表连接打印机电缆

PC/LC P45/GA42 51302125/C

SPRINTER/SFII24S 51302125/S

SP24 12200090

便携式仪表连接打印机电缆

PC/LC P45/GA42 51302039

320-S pH计使用方法
酸度计是测量pH值的较精密仪器，也可用来测电动势。

使用方法：

1）温度的输入

每次测定溶液的pH前先看一下温度，如果温度设定值与样品温度不同的话，务必输入新的溶液的温度值。

2）温度的读数和输入：
按一次（模式）进入温度方式，显示屏即有“℃”图样显示，同时显示屏将显示最近一次输入的温度值，小数点闪烁。如果要输入新的温度值，则按一下（标准），此时首先是温度值的十位数从0开始闪烁，每隔一段时间加“1”。当十位数到达所要的数值时，按一下（读数），这时十位数固定不变，个位数开始闪烁，并且累加。当个位数到达所要的数值时，按一下（读数），十位数和个位数均保持不变，小数点后十分位开始在“0”和“5”之间变化。当到达需要数值时按（读数），温度值将固定，且小数点停止闪烁，此时温度值已被读入pH计。完成温度输入后，按（模式）回到pH或mV方式。
注意：在温度输入后，但在未退出温度方式前想改变温度设定值，只需按一下（读数）使小数点闪烁，然后按（校准），照上述步骤重新输入温度值。在温度输入过程中，若想重新输入温度，按（校准），然后按上述步骤重新输入温度值。
320-S pH计在关机后将仍保留此温度值。
3）测定pH值
在样品测定前进行常规校准，并检查当前温度值，确定是否要输入新的温度值。
测定pH值：
将电极放入样品中并按（读数），启动测定过程，小数点会闪烁。
显示屏同时显示数字式及模拟式pH值。模拟式尺度从1~7或7~14.超出或不足显示范围的数值由箭头表示。
将显示静止在终点数值上，按（读数），小数点停闪。
启动一个新的测定过程，再按（读数）。
4）设置校准溶液组：
要获得最精确的pH值，你必须周期性的校准电极。有3组校准缓冲液供选择（每组有3种不同pH值的校准液）：
组1（b＝1）：pH4.00 7.00 10.00
组2（b＝2）：pH4.01 7.00 9.21
组3（b＝3）：pH4.01 6.86 9.18
按下列步骤选择缓冲液：
（1）按（开/关）关闭显示器。
（2）按（模式）并保持，再按（开/关）。松开（模式）显示屏显示b＝3(或当前的设定值)
（3）按（校准）显示b=1，或b＝2
（4）按（读数）选择合适的组别，即使遇上断电320-S pH计也仍保留此设置。
注意：
1. 所选择组别必须与所使用的缓冲液相一致；
1. 当你进入设置校准溶液组菜单后，你以前的电极校正数据及所选择的校正溶液组已改为出厂设置，因此在进行样品测量前，须重新进行校准溶液组的设置及电极校正。
5）校准pH电极：
首先测出缓冲液的温度，并进入温度方式输入当前缓冲液的温度。
一点校准：
将电极放入第一个缓冲液并按（校准）；
320-S pH计在校准时自动判定终点，当到达终点时相应的缓冲液指示器显示，要人工定义终点，按（读数）；
要回到样品测定方式，按（读数）。
两点校准：
继续第二点校准操作，按（校准）；
将电极放入第二种缓冲液并按上述步骤操作，当显示静止后电极斜率值简要显示。
要回到样品测定方式，按（读数）。
6）测定mV值
按下列步骤测定某一样品的mV绝对值。
将电极放入样品并按（读数）启动测定过程；（显示屏显示该样品的mV绝对值。）
要将显示静止在终点值上，按（读数）；要启动一个新的测定过程，按（读数）。
7）图表记录仪
pH－输出值同显示值，并且每pH单位大约相当于60mV。此数值随电极斜率的变化而变化；
mV－输出值同显示值，即当显示在－1999~1999mV间变化，输出值也随之在此范围内变化

酸度计[pH meter]
酸度计也称pH计，是测定溶液pH值最常用的仪器之一。

它主要利用指示电极和参比电极在不同pH值溶液中能产生不同的电动势，通过电压表将电动势直接用pH值表示出来，以达到测定溶液pH的目的。

酸度计一般既可测溶液的pH值，又可测电动势。

（一）pHS-29A型酸度计

1. 构造原理


pHS-29A型酸度计由电极和电计两部分组成（如附图7所示）。仪器所使用的电极为复合电极。复合电极是将玻璃电极（指示电极）和银-氯化银电极（参比电极）装在两个同心的玻璃管中，构成一体化的电极系统。电计实际上是一高输入阻抗的毫伏计。仪器采用了交直流两用的电源结构，在有交流电源之处使用直流稳压电源（9V），在无交流电源之处可使用9V电池（6F22）。
附图7 pHS-29A型酸度计

2. 使用方法
（1）测定pH值
① 仪器安装与开启
A. 开启电源开关，将pH-mV开关置于pH位置，温度调节器置于室温位置。
B. 调节零点调节器，使电计的指示电表指针指在pH=2处（上刻度）。
C. 把电极上端的胶木帽装在电极夹内，把电极插头插入电极插口内，并用插口上的小螺丝紧固之。
② 仪器的标定
仪器在使用之前，即测未知溶液之前，先要标定。但不是每次使用前都要标定，一般说当测量间隔比较短的情况下，每天标定一次已能达到要求。
A. 用蒸馏水清洗电极，并用滤纸将电极上的水滴吸干。调节温度调节器使所指的温度与缓冲溶液的温度相同。将电极插入一已知pH值的缓冲溶液之中（如pH=4），把烧杯稍微摇动使之均匀。注意勿使电极与烧杯接触。
B. 揿下读数开关，调节定位调节器使电计指针指在该缓冲溶液的pH值（如pH=4）。
C. 放开读数开关，如指针不指在pH=2处，则应重新调节零点调节器，使电计的指示电表指针指在pH=2处，再重复上步操作。
③ 测定
A. 用蒸馏水清洗电极，并用滤纸将电极上的水滴吸干。调节温度调节器使所指的温度与被测溶液的温度相同。将电极插入未知溶液之中，将溶液稍微晃动使之均匀。
B. 揿下读数开关，此时电表上指示的pH值即为待测液的pH。如果需要连续测定，则可把读数开关揿下之后，转动一定角度使之保持在揿下的位置。
C. 测定完毕后，放松读数开关，将电极冲洗干净。



④ 注意事项
A. 玻璃电极下端的玻璃泡极易破碎，使用时应小心，切忌与硬物接触。
B. 定位调节器有变动时，仪器需要重新标定。
C.测量过浓酸（pH<2）、浓碱（pH>12），或较浓的有机溶剂，或含有氟化物的酸性溶液之后，仪器需要重新标定。
（2）测量电动势
仪器在测量电动势时，只要把电计的拨动开关拨向“mV”处，事先不需标定，“温度”电位器亦不起作用，测量步序如下：
① 调节零点调节器使电计指针指在0mV处。
② 接上待测电动势，电动势的正极接电计的外接正端，负极接在接续器上，接续器插在电极插口内并紧固之。
③ 揿下读数开关，电计所指读数（下面刻度）乘以100即待测电动势的毫伏数（mV）。
④ 如果电计指针反向偏转，则说明电动势的极性反了，可把原来的接法翻过来，再按上步操作。

（二）pHS-29A数显pH计
1. 构造原理
pHS-29A数显pH计也是由电极和电计两部分组成。电极构造与pHS-29A型酸度计所使用的复合电极完全相同，但连线接口不同，不能混用。电计的内部结构与pHS-29A型酸度计略有不同，它是由高阻抗放大器与A/D转换器及液晶显示器组成。其外观结构如附图8所示。


附图8 pHS-29A 数显pH计

1.温度补偿器 2.斜率调节器

3.定位调节器 4.测量选择开关

5.电极插口 6.电源开关

7.液晶显示屏 8.交流电源插口

2. 使用方法
（1）测定pH值
① 仪器安装与开启
A. 打开仪器电源开关（ON）。
B. 将pH-mV选择开关置于pH位置。
② 仪器的标定
A. 先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在pH 7的缓冲溶液中。调节温度补偿器使其所示的温度与溶液的温度相同。然后调节定位调节器使仪器所指pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。
B. 取出插在pH 7的缓冲溶液中电极，用蒸馏水清洗。然后把电极插入pH 4的缓冲溶液中。调节温度补偿器使其所示的温度与溶液的温度相同。然后调节斜率调节器使仪器所指pH值与该缓冲溶液在此温度下的pH值相同。
③ 测定
用蒸馏水清洗电极，并用滤纸将电极上的水滴吸干。调节温度调节器使所指的温度与被测溶液的温度相同。将电极插入未知溶液之中，将溶液稍微晃动使之均匀，此时液晶显示屏所显示的数值即为被测溶液的pH值。
④ 注意事项
A. 玻璃电极下端的玻璃泡极易破碎，使用时应小心，切忌与硬物接触。
B. 定位调节器或斜率调节器有变动时，仪器需要重新标定。
C.测量过浓酸（pH<2）、浓碱（pH>12），或较浓的有机溶剂，或含有氟化物的酸性溶液之后，仪器需要重新标定。
（2）测量电动势
①把测量选择开关拨向“mV”位置。
②接上各种适当的离子选择电极。并用蒸馏水清洗电极。
③把电极插在被测溶液内，即可读出该离子选择电极的电位(mV值)，并自动显示正负极。