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主题：【讨论】溶剂残留实验设计中遇到的问题

浏览0 回复7 电梯直达
wei616
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发表于：2007/12/17 15:37:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在设计某药品中溶剂残留试验时遇到了如下难题：需要测定甲苯在药品中的残留量，按步骤他们应该用同样溶剂溶解，然后做气相的，可甲苯不溶于水，而该药品只能溶于水，请问大家制样时该怎么做？谢谢各位
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茅茅
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2007/12/17 16:21:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以这样做, 将甲苯先溶于少量的有机溶剂中（比如甲醇，必须与水互溶），然后加水稀释。再进行下一步的稀释。
前提是甲醇不在检测的残留溶剂之列，且与甲苯有非常好的分离度。
祝你成功！
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wei616
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2007/12/18 8:09:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么没想到呢，太谢谢你了，以前下载过你的好多资料，你一定做色谱时间很久了，很高兴认识你，希望今后继续可以得到你的帮助，谢谢。
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mr_tian
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2007/12/18 9:45:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mhq111111 发表:
您可以这样做, 将甲苯先溶于少量的有机溶剂中（比如甲醇，必须与水互溶），然后加水稀释。再进行下一步的稀释。
前提是甲醇不在检测的残留溶剂之列，且与甲苯有非常好的分离度。
祝你成功！

就是这么做，白酒的混标就是这样配制的
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茅茅
mhq111111
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2007/12/18 12:06:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
我怎么没想到呢，太谢谢你了，以前下载过你的好多资料，你一定做色谱时间很久了，很高兴认识你，希望今后继续可以得到你的帮助，谢谢。

能够帮到你我非常开心！我也曾下过你的资料，互相帮助吧，不必客气。
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wei616
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2007/12/19 11:08:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一个小问题：我在做异丙醇等溶剂残留时，柱温40度，进样一微升后出峰时间不稳定，峰大小也不稳定，有时3.5分有时5.2分，峰大小也是一次比一次小。后来我升温到50度，状况依然，请问这是怎么回事？谢谢了。
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yaya91
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2007/12/19 12:26:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei616 发表:
还有一个小问题：我在做异丙醇等溶剂残留时，柱温40度，进样一微升后出峰时间不稳定，峰大小也不稳定，有时3.5分有时5.2分，峰大小也是一次比一次小。后来我升温到50度，状况依然，请问这是怎么回事？谢谢了。

我想有可能是这样：哪里漏气了，先检查一下你的进样口隔垫是否需要更新。
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guohua
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2007/12/19 18:56:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接配置标样就行，我们曾经做过二氯乙烷，也是不容于水，但顶空检测都是微量的，这一点还是能溶于水的，直接做就行，不要把问题想得太复杂。
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