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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】火焰测铅时用湿法消化的问题求助

浏览0 回复12 电梯直达
fengnono
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发表于：2008/01/09 22:36:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚接触原子吸收不久,在做铅的测定时开始是用干法消化样品,发现回收率不稳定,经大家指点,我用湿法试了试,也发现了一些问题,请高人们指教!
1、溶液颜色还是处于深棕色时瓶口却开始冒白烟了，这是不是高氯酸挥发没了，这时是应添加适量的硝酸还是硝酸和高氯酸的混合酸（4：1）？
2、怎么样控制溶液防止消化过程中炭化，如果出现炭化对结果有多大影响？
我只有火焰原子吸收 灵敏度低所以没法用微波

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2008/1/9 22:51:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么玻璃器皿？

最好用烧杯并在上面加盖表面皿回流。或者用三角瓶上加一漏斗。

另外注意消解的温度，刚开始消解时温度不能太高，先在100度消解，等红棕色烟散后慢慢提高温度。硝酸的沸点在130度高氯酸在200度以上。如果消解时出现碳化的趋势应取下放置到室温后继续加混合酸消解，直到样品清亮透明。

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zhaopeihua2006
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2008/1/10 9:12:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你的称样量多少?做什么样品?不同的样品加酸量不一样...
称样加酸后放置一晚,先慢慢的预消化.第二天先100度左右低温消化,烧杯里的溶液变透明时可升温至200度,消化过程中炭化时液体的颜色是先红棕色再变黑色,当溶液开始变红棕色时拿下放冷后补加硝酸,同时也等体积加入空白处.当然补加混合酸也可以,但是后面赶高氯酸费时!!
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zxj1227
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2008/1/10 9:19:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那要看你们消解什么样品呀，我们也是做样品中低含量重金属的检测，我们使用的是微波消解，效果还不错，我们也试过湿法消解呀，不过还是微波消解的效果和回收率要好，
湿法消解还可以呀，只是消解的温度不能太高，最好使用回流加热装置呀，那样回收率回高一些呀。
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黎明破晓前
liangshuhuai
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2008/1/10 16:21:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
并不是高氯酸挥发没了,这时候你应该加适量硝酸,因为高氯酸在制作工艺容易中含有铅污染,如果你样品多加了,而空白没加的话,造成结果偏差.
消化采取先小火或者冷消化,中大火,后小火的方法,尽量避免炭化.消化过程中颜色一变深就马上加几滴硝酸,让颜色变回来.
测定铅的话炭化的影响不大,但要绝对避免烧干,这样铅就跑没了.
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似水流年
zhuhongwei
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2008/1/11 20:05:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们经常做土壤中的铅也是用湿法消解的,是用聚四氟已烯坩埚在电热板上消解的,加入酸后先开盖1个小时左右盖上盖子避免炭化,最后再加酸后开盖,你可以试一下,效果还是可以的
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wangli0317
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2008/2/29 9:02:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
勇湿法测铅是不是对人体伤害太大了，可能是我们的通风设施太差，实在是受不了，我们用的是干法，回收会在80%多，应该还不错的！
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wanghandsome
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2008/3/2 11:36:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一句，你们用干法消化测铅，马弗炉的温度是多少？大约长时间？
然后再用石墨炉还是火焰测铅呢？

谢谢。
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2008/4/7 16:12:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用火焰法测铅，1mg/L时相应值已经很低了，除非用MIBK萃取，但是MIBK毒性比较大，icp测铅，大概可以测到0.1mg/L这个级别，如果是ppbug/L级的铅，建议用石墨炉来测，干法消解500度损失并不严重，湿法消解容易造成空白较高，大多数试剂厂家的硝酸含铅量都不低。
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jane4891
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2008/4/27 15:32:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的铅是用石墨炉测，开始用干法的，可是有资料说铅用干法易挥发，我就用湿法了。
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fengnono
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2008/8/14 10:45:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家的回复，我看我单位的老同事习惯用550度消化样品，这个温度做铅高不高会不会有损失啊？
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