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主题：【求助】单标八溴联苯醚气相色谱检测出多峰

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cherrylaoda
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发表于：2008/01/10 13:27:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大师你好，我最近在做多溴联苯及醚的气相色谱-ECD检测，我用的是30米的HP5柱子，可是测八溴单标的时候不出峰，要么就是很多小杂峰，我的升温程序也是参照文献上的，基本上是150度以40度/分升到260度，再以5度/分升到280度，再以15度/分升到315度，可是怎么也出不了单峰啊，即使用ppm级的单标，也是出一堆杂峰，有些峰还是蛮大的。请各位帮我看看是怎么一回事。之前我听说十溴的要用短柱子因为它会降解，但没听说八溴会不会存在这个问题，难道我的柱子太长了？谢谢各位高手指导
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by22888
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2008/1/16 18:38:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来我们也出现过类似的现象,换了15m柱子后就好了,你可以换15m的柱子试一下
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cherrylaoda
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2008/1/16 22:39:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢你 阿，你的回答让我又起死回生了，呵呵，本来都要放弃了呢，谢谢
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cherrylaoda
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2008/1/20 22:28:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过听很多朋友说用30米也应该没问题的阿，唉，买柱子要花钱，真不舍呀
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liukai8806
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2008/1/25 11:02:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注射一针空气看看
是不是系统污染的残留

会不会标样本身有问题呢
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Last edit by liukai8806
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2008/3/2 11:29:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也用30m柱子GCMS做过,PBDE中1-7溴的响应相对较高,8-10溴响应逐渐下降,你可以配个高点浓度的试试。
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Last edit by love7099
sunriver
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2008/3/17 12:03:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序基本上不是关键问题所在，你用的标准物质是什么牌子的？固体自己溶的还是液体的，ppm级的应该可以出的来，我的经验是9溴不好做，八溴还可以吧，另外机器的性能是否正常也得排查一下，30米的没问题，应该可以出来，你用的是那中模式，sim还是scan？再试试，各种可能都有
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蝶舞随心
die
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2008/3/17 16:35:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
8PBDE本来就没有纯单标吧，据说那个东西很难分离，一般买回来的也只是8溴的混合物而已，出一堆的峰很正常啊，而且，8溴也是会分解的
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rainbow9879xhy
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2008/4/7 1:34:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看过许多做PBDE的文献，定量时多数用同位素内标，可那标样很贵的，不用同位素的定量结果可行吗？
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