主题:【资料】城市污水水质检验方法标准CJ/T51-2004

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城市污水苯系物 (C6-C8)的测定 气相色谱法
                 
1  范围
    本章规定了用气相色谱法测定城市污水中的苯系物。本方法最低检测浓度为苯
2  方法提要
    样本中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯经二硫化碳萃取后,用气相色谱仪上的氢火焰离子化检测器进行分析测定。根据保留时间定性,根据峰高定量。
3  试剂和材料
    (1)  重蒸馏水:普通蒸馏水加高锰酸钾呈紫色,在全玻璃蒸馏器中重蒸,贮于硬质玻璃容器中备用。
    (2)  苯,分析纯。
    (3)  无水硫酸钠,分析纯:在300℃干燥箱中干燥4h,放入干燥器内冷却至室温,装入玻璃瓶备用。
    (4)  二硫化碳,分析纯:色谱测定应无干扰峰,如有干扰峰参考15.9进行处理。
    (5)  色谱标准物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、色谱标准级试剂。
(6)  色谱标准物:苯乙烯,纯度>99%。
    (7)  色谱柱管:长度3m,内径2mm~4mm 的不锈钢管。
    (8)  滤纸:直径70mm,用丙酮浸泡过夜晾干备用。
    (9)  硅烷化玻璃棉。
    (10)  气体。
1)  氮气:纯度99.999%,用5A分子筛净化。
2)  氢气:纯度>99.9%,用5A分子筛净化。
            氢气是可燃性气体,与空气混和有爆炸危险,务必遵守有关的安全管理规定。
        3)  空气:用5A分子筛净化。
    (11)  单组分标准溶液
        分别称取各种色谱标准物 (15.3.5)和 (15.3.6)(20.0±0.1)mg,用水
(15.3.1)在100mL容量瓶中配成各种单组分标准溶液。在4℃至多保存5天。
      (12)  混合标准溶液
            用无分度吸管吸取7种标准溶液 (15.3.11),在100mL 容量瓶中,用水
(15.3.1)稀释,配制成苯、甲苯浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L;乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯浓度为2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L的混合标准溶液4个,该标准溶液用时现配。
4  仪器
    (1)  气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器。
    (2)  积分记录仪。
    (3)  微量进样器:10μL。
(4)  填充色谱柱。
          1)  载体:101白色载体,80~100目。
          2)  固定液:邻苯二甲酸二壬酯、有机皂土-34。
          3)  固定液的涂渍:称取过筛的载体 (15.4.4.1)10.0g,在红外线快速干燥器内干燥2h,称取0.50g有机皂土-34,置于烧杯中,加入少量苯 (15.3.2),使之溶解。加入0.50g邻苯二甲酸二壬酯,全部溶解后,溶液呈黄色半透明混浊状,加入适量苯(15.3.2),摇匀后,倒入冷却了的载体,使载体刚好浸没在溶液中,轻轻摇动容器,让溶剂挥发,即涂渍完毕。最后在红外线快速干燥器内干燥2h,使载体呈疏松颗粒状。
    4)  填充方法:将清洗的色谱柱管 (15.3.7) 一端用硅烷化玻璃棉 (15.3.9)
        塞住,接真空泵,柱管的另一端接一漏斗,开启真空泵,将涂渍好固定液的载体慢慢倒入漏斗,同时轻轻敲击柱管,使固定相在柱内填充紧密,填充完毕后用硅烷化玻璃棉(15.3.9)塞住色谱柱的另一端。在色谱柱和真空泵之间应连接缓冲瓶。
    5)  色谱柱的老化:将填充完毕的色谱柱接入气相色谱仪,在100℃和低流速氮气下老化48h以上。
    6)  色谱柱的分离度:在色谱工作条件下分离度应大于1.0。
5  仪器工作条件
  (1)  载气流量:30mL/min。
  (2)  氢气流量:30mL/min。
  (3)  空气流量:450mL/min。
  (4)  气化室温度:150℃。
  (5)  柱室温度:80℃。
  (6)  检测器温度:150℃。
注:分析者可以根据不同型号的色谱仪,修改15.4.5.1~15.4.5.6。
    (7)  积分记录仪
      1)  衰减:根据样品中被测组分的含量调节。
      2)  纸速:5mm/min或10mm/min。
5  样品
  (1)  采样
    采样时将样品装满玻璃试剂瓶,立即盖紧瓶塞,样品内不应留有气泡。
  (2)  样品保存
      如不立即分析,允许在4℃保存24h。
6  分析步骤
  (1)  测定
1)  苯系物的萃取
        取实验室样品100mL作为试料,置于125mL锥形分液漏斗中,加入5.0mL二硫化碳 (15.3.4),振摇2min。静置分层后放出二硫化碳层,通过装有滤纸 (15.3.8) 和无水硫酸钠 (15.3.3)的小漏斗,二硫化碳提取液收集于具塞试管,供色谱分析。
      2)  色谱分析的进样操作
        用二硫化碳 (15.3.4)清洗进样器数次,待干后,再用待分析的二硫化碳提取液清洗进样器数次,然后准确抽取5.0μL,迅速注入色谱仪的进样口,并立即将进样器拔出。抽取样品时注意排出所有的气泡。
    3)  定性分析
      1  标准物的色谱图见图5。
                   
                  图5  标准物的色谱
    2  组分出峰次序:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
    3  定性的依据:在已排除干扰的情况下,未知物峰的保留时间与标准物峰的保留时间相差在3%~5%的范围内,即认为该未知物和相应的标准物是同一物质。
    4)  定量分析
                  根据定性的结果,由峰高值在相应组分的工作曲线上查出该组分的浓度 (mg/L)。
    (2)  工作曲线
        1)  混合标准溶液中苯系物的萃取
            按15.6.1.1进行操作,得到4个不同浓度的苯系物的二硫化碳提取液,成为一个色谱校准系列。
          2)  工作曲线的绘制
            在给定的色谱条件下,对校准系列的各个溶液按浓度由低到高的次序进行色谱分析。对各个组分,分别以浓度为横坐标,峰高为纵坐标作图,得到各个组分的工作曲线。
7  分析结果的表述
    (1)  定性结果
    根据标准物的保留时间确定被测样品中存在的苯系物组分名称。
    (2)  定量结果
      在工作曲线上查出各组分的浓度 (mg/L),结果精确至0.1mg/L。
8  精密度
3个实验室用本方法测定结果的总相对标准偏差见表4。

                                                  表4  精 密 度 
9  二硫化碳的提取
在500mL 分液漏斗中加入 200mL 二硫化碳和 50mL 浓硫酸,然后用分液漏斗将50mL浓硝酸分三次逐滴加入。每次滴加后摇动500mL分液漏斗5min(注意放气),静置5min,如此交替进行,直至硝酸加完。待静置分层后弃去酸层。用10%碱液中和残留在有机相中的酸,水洗至中性,弃去水相,有机组在水浴中重蒸,收集46℃~47℃馏分,经色谱检验在苯系物出峰处无杂峰,才能使用。
0.006mg/L。
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我是用毛细柱DB-5作的,效果不错,进样量和分流、信号衰减调整一下就可以了,检出限达到0.02mg/L。
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我不明白为什么有这么多的检测方法。如果能有几种比较通用的,能够检测多种数据的就好了。
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