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主题：【求助】请教皮革中农残检测如何去除基质干扰？

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风的海洋
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发表于：2008/02/20 11:47:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问有没有高人做过皮革中农残的检测啊？
我用乙腈提取后发现基质干扰很大，以致于加标无回收，能用什么有效方法去除皮革中的油脂和添加剂呢？请各位高人指点，非常感谢．
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2008/2/20 13:13:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！您可以参考一下论坛附件中的几篇相关文献：  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070115/712560/

                      http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080130/1150848/
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2008/2/20 13:18:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要做好多种，大部分为有机氯，如六六六，ＤＤＴ，七氯，六氯苯等，另有几个有机磷，如马拉硫磷，请问您有什么好建议吗？
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2008/2/20 13:22:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！您的添加浓度，有机氯是多少？可以先用高浓度添加浓度试试。一般六六六和滴滴涕可以用磺化净化，效果还是不错的。
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2008/2/20 13:35:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我需要做到很低的检测限，２０ppb，
由于干扰大，我加标１ppm时，也只能看到很小的峰，且峰形难看．
我也试过磺化法，对六六六和ＤＤＴ来说，有些效果，但其他有些物质被磺化掉了．
我想可能是皮革中的添加剂比皮革中的油脂对农残的干扰更大些，更难去除．您觉得用什么样的净化方法会比较好些？比如ＳＰＥ柱？
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2008/2/20 15:08:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于有机氯农药，如六六六和滴滴涕等，20ppb在一般的情况下浓度足够了。ECD对其的响应值还是比较高的；皮革样品的具体杂质和添加剂我不懂，但是楼主说的油脂含量高的话，您可以用弗罗里硅土柱净化试试，除去脂肪还是比较有效果的。此外，有条件的话可以用GPC。
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2008/2/20 15:21:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外，提取的杂质跟提取的方法和提取所实用的溶剂也有关系，楼主不妨换几种溶剂看看提取的杂质及基质影响情况。
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2008/2/20 15:41:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我已经尝试过弗罗里硅土，硅胶柱和ＧＰＣ，冷冻法，可惜效果都不太好．真是太郁闷了．
我现在正在尝试用不同的溶剂提取，希望通过溶剂极性的不同，能把大部分的杂质去除掉．
非常感谢您给我的帮助！！
还请多指教．
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yujingling60
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2008/2/20 15:43:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用GPC
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pingguwu
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2008/2/20 17:33:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wphlr 发表:
需要做好多种，大部分为有机氯，如六六六，ＤＤＴ，七氯，六氯苯等，另有几个有机磷，如马拉硫磷，请问您有什么好建议吗？


  如果做这些农药，可以采用正己烷+丙酮提取，然后用GPC或者SPE净化，应该没有问题的。皮革中胺类化合物等染料、助剂可能会干扰，但没有问题，我做过五氯酚，效果还可以。
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出来混迟早要还的
wintersun
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2008/2/21 3:15:45 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一下超声，另外皮革在溶剂浸润多久？
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