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原子吸收光谱（AAS）

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主题：新手推荐贴:分析工作实践与常见故障排除汇萃

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woshi0917

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2005/1/18 8:19:00 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 woshi0917 发表:
分析质量控制（AQC），我想这一定是大家比较感觉兴趣的话题，请各位大侠不妨谈自己的高见！！

我们如何才能保证我们每一次所测定的数据是准确可靠的呢?!大家在质量控制方面做了哪些工作,不妨谈一谈!请高手发言!或者哪位大侠有这方面的资料不妨提供出来,大家一定很感激啊!

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tzl75

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2005/1/18 11:06:00 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有石墨炉，氢化物方面需要注意的大家也谈谈，我听一个朋友说氢化物的要是石英管脏了对测定有很大影响，有时连标准曲线都做不出来，

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fyzhong7070

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2005/1/18 13:11:00 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

消化火锅调味素后(湿法),用PE600石墨炉测铅时,有加基体改进剂,但测出的结果重现性很差,仪器自动稀释后,虽然从100多减到10多,重复做几次都会这样,不知是什么原因.

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zhongguyan

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2005/1/18 22:18:00 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于AQC，其实有一套实验室通用标准好像是GUIDE25，该标准对实验室以及每一种测试方法如何来保证测试的准确性可重复行都有相关的普遍性的条文。

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xbyxby

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2005/1/18 23:44:00 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前做原子吸收时最倒霉的一次。
那次是计量认证的现场考核，做镉Cd：只有1瓶样品，在考官的监视下按规定进行了稀释，一做浓度大约30几微克升，用火焰浓度低了，用石墨炉浓度高了，这仪器还没有自动稀释功能。考核还不准多稀疏少稀疏，最后要打出原始记录上交，经过努力，最后做出结果31.4ug/L,标准答案32ug/L.最后开评审总结会告诉我们，给我们的允许误差是2%，也就是0.64ug/L，还好有那个0.04，.....

总的来说：做分析的人真可怜。

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xbyxby

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2005/1/18 23:47:00 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我这里氢化物发生器，以前主要用来测汞，虽然低浓度的不行，但氢化物测汞在高浓度范围还是不错的。

曾经尝试过用氢化物测砷，但始终没有做好。

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rhizobium

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2005/1/19 8:39:00 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xbyxby 发表:
以前做原子吸收时最倒霉的一次。
那次是计量认证的现场考核，做镉Cd：只有1瓶样品，在考官的监视下按规定进行了稀释，一做浓度大约30几微克升，用火焰浓度低了，用石墨炉浓度高了，这仪器还没有自动稀释功能。考核还不准多稀疏少稀疏，最后要打出原始记录上交，经过努力，最后做出结果31.4ug/L,标准答案32ug/L.最后开评审总结会告诉我们，给我们的允许误差是2%，也就是0.64ug/L，还好有那个0.04，.....

总的来说：做分析的人真可怜。

兄弟，说实话，你还是挺牛的了。标准答案32ug/L，你能做出结果31.4ug/L，已经相当厉害了呀，而且还是现场考核。我觉得只要把国标样品做到不确定度范围内（加减号之内）就可以了呀，你能作到这样实在是牛！

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woshi0917

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2005/1/19 10:57:00 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xbyxby 发表:
我这里氢化物发生器，以前主要用来测汞，虽然低浓度的不行，但氢化物测汞在高浓度范围还是不错的。

曾经尝试过用氢化物测砷，但始终没有做好。

我的是流动注射氢化物发生器,不是与你的是否一样,以前是按原子荧光方面资料处理样品与标准,峰值太大,但现在已经很正常了,你是如何做的,我们不妨交流一下!

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woshi0917

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2005/1/19 11:17:00 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析质量控制的目的是保证分析结果的可靠性与可比性,由实验室内部质量控制与实验室间质量控制二部分组成.
1,室内质控
室内质控包括误差的预测与控制.误差的预测是估计实验室和个人使用某一方法的精密度与偏性.实验室通常用分析重复样的方法来估计精密度,从不同批的分析结果来估计精密度,分别得到批内和批间的误差情况,可以更全面地估计随机误差的来源,偏性的估计可以检查诸如由样品采集,分析时间间隔引起组成的变化,被测物的形态,基体的干扰,标准和空白引起的系统误差.
精密度和偏性试验的内容:用选定的分析方法对下列各种溶液进行6-10批(日)平行样分析:
(1),空白溶液：与配制标准、试剂，稀释试样相同的纯水
（2），标准溶液：取接近方法检测上限和下限浓度
（3），样品，应有代表性
（4）加标样，如浓度低于0。5C，加标后总量在0。5C左右，大于0。5C的，加标后不大于0。9C。

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