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核磁共振技术（NMR）
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主题：请教gHSQC实验中的问题!!!

浏览0 回复12 电梯直达
luximei211
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发表于：2005/01/30 14:14:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是Varian的仪器，最近做gHSQC得到的谱图没有信号！
我就用标样测了pw90,pwx，之后用标样做gHSQC能得到很好的信号，但是用我的样品做的仍然没有信号，我猜是我样品的pwx和标样不同，可是我得样品浓度又不大，我想请问我应该怎么做，要注意些什么？
我现在很急，谢谢大家！！！！
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2005/1/30 19:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请先提供以下数据: 样品的分子量? 加入多少 mg? pwx? nt? ni?
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2005/1/31 9:48:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的分子量是460左右，样品的量是10-15mg，nt＝16，ni＝256，pwx＝26
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2005/1/31 10:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 c13nmr 发表:
[
关键可能是你的样品浓度不大，猜测你的采样次数太少。该样品的氢谱碳谱正常吗？碳谱累加次数多少次？假设碳谱累加1k，那你gHSQC的nt设8试试。另外，确定您的处理没问题吧，做了相位校正了吧？

可是我用这个样品采gHMBC是没有问题的，可以得到还不错的图谱，不过时间用的比较久！！！
还有谱图的处理可能会有问题吧，因为我不是很懂得处理的，呵呵，是新手！！
还请指教有关谱图处理的过程及注意事项，谢谢！！！
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2005/1/31 13:31:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
c13nmr，谢谢你，我在去看看！！！
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luximei211
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2005/1/31 13:35:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那位使用Varian仪器的老师给点谱图处理的意见，谢谢！
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g2peng
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2005/1/31 21:53:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
dui de
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chasgone
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2005/2/3 9:26:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没有调谐呀，做二维最好每个样品都要调谐，如果没有调谐的话，你所用的pwx是不准的。
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yanxz
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2005/2/18 10:25:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你采用与标样完全相同的条件而得不到谱图，那就有些奇怪了。就算是溶剂不同，没调谐，pw90不同也不会完全没有谱峰。你可以依次检查solvent设置，调谐，sw，sw1，tof，dof，对普通有机溶剂而言，pw和pwx通常不会有大的变化。还有就是窗函数，如果社错了，也有可能导致没信号。对相敏的HSQC，你可以直接用宏sqcosine，就可以自动设置好窗函数了，它执行的是sb=-at,sbs=sb,sb1=-ni/sw1, sbs1=sb1。
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2005/2/23 15:22:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanxz 发表:
如果你采用与标样完全相同的条件而得不到谱图，那就有些奇怪了。就算是溶剂不同，没调谐，pw90不同也不会完全没有谱峰。你可以依次检查solvent设置，调谐，sw，sw1，tof，dof，对普通有机溶剂而言，pw和pwx通常不会有大的变化。还有就是窗函数，如果社错了，也有可能导致没信号。对相敏的HSQC，你可以直接用宏sqcosine，就可以自动设置好窗函数了，它执行的是sb=-at,sbs=sb,sb1=-ni/sw1, sbs1=sb1。

谢谢您，我就去试试，看看可以不！！！真的非常感谢！！！
祝元宵节快乐！！
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stevexdx
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2005/4/30 5:26:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近作了一个类似的样品，可能还是你的采样时间不够。nt可能需要32-64，你可以试试看把ni减小到128（在数据处理的时候再用linear prediction）。

原文由 luximei211 发表:
样品的分子量是460左右，样品的量是10-15mg，nt＝16，ni＝256，pwx＝26
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