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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请问用GC检测食用酒精中甲醇含量用那种毛细管色谱柱比较好？

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nhjkzx
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2008/6/17 11:02:50 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用过好几根柱子,PEG 20M 和FFAP都能用,FFAP稍微好一些,总的来说,甲醇分离不是很满意,为此特意刚买了一根CP WAX 57 CB,还没试过,应该会更好一些.值得提醒的是,酒样中甲醇附近有几个其它峰,需要认真加以分离
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maryalice66
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2010/6/13 13:59:19 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我都下了，正在学习中
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shendanyu
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2010/6/21 21:34:44 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱选用急性柱
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皮皮鱼
yuen72
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2010/6/21 22:38:04 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实还是非极性的柱子好。
1、是根毛细管柱，就能分开甲醇和乙醇。
2、考虑白酒成分复杂，还有较多水，应该选用耐用色谱柱，增加寿命。
通过上面考虑，应该选用HP-1或-5这样的柱子。
wax，ffap都是聚乙二醇类的，和PEG的柱子基本差不多，优缺点明显：
1、分离度高，这是优点，但用不上啊，HP-1一样能分开到基线分离。
2、最高使用温度低，寿命短。白酒中杂质多，必然程序升温赶杂质，PEG类柱子最高使用温度只有250，而HP-1这样的有350，显然更有优势。
3、怕水，特别是含盐或酸碱的水。白酒中酸碱和盐可能比较少，但也很难保证啊。在盐或酸碱的催化下，PEG类柱子极易发生水解，导致固定液流失损坏。但HP-1柱子完全不必考虑水的影响，多放心。
基于以上考虑，为了省钱省心，还是用非极性的柱子吧。624也是极性柱子，对水的耐受高一点，但最高使用温度也不如HP-1这样的。极性强了肯定分离度好，但绝对寿命也短。
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皮皮鱼
yuen72
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2010/6/21 22:39:17 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对了，由于甲醇极性很强，极性柱子还有一个大缺点：易拖尾。
拖尾会导致定量的时候积分面积不准确哦，这也很烦的。
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qqqid
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2010/6/22 12:37:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KEN(gzzdgx) 发表:
原文由 jiancesun 发表:
各位老师：
  我实验室准备开展食用酒精中的甲醇含量的检测，请问：用哪种规格毛细管色谱柱比较好，另外，国标方法中基准乙醇是无水的还是95%（V/V)的？到哪里能购买到。
  谢谢。

基准乙醇要求各被测组份均检不出，普通的分析纯试剂一般不能满足要求，建议用色谱纯的。
食用酒精的国家标准中规定了检测方法，GB/T 394.2-1994中推荐使用PEG-20M的毛细管色谱柱。相关标准见下面的附件。


普通的分析纯试剂一般都能满足要求，建议不要浪费色谱纯的。

我们实验室做了很多年的白酒中甲醇，乙醇一直用分析纯的，水也用普通蒸馏水，没有问题。如果乙醇出杂峰，就让试剂供应商换。
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lsh20031702
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2010/6/30 22:52:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的资料，谢谢分享！
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悟空新手
houyoushan
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2010/8/16 0:42:22 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我做过食用酒精，用PEG 20M极性柱 和ov-1701中级性柱，甲醇跟乙醇分离得不好，值得注意的是甲醇前面有个醛峰。
基准乙醇最好从资质好的企业购买买，要不用前先进两针试试，看看能检测出杂醇油没有
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nedusa
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2013/7/8 20:11:55 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiancesun(jiancesun) 发表:
各位老师：
  我实验室准备开展食用酒精中的甲醇含量的检测，请问：用哪种规格毛细管色谱柱比较好，另外，国标方法中基准乙醇是无水的还是95%（V/V)的？到哪里能购买到。
  谢谢。


嗯，学习了，资料很好
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hotsonwood
hotsonwood
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2013/7/10 16:24:02 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有人说过，最好是填充柱。。。。
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手机版： 【求助】请问用GC检测食用酒精中甲醇含量用那种毛细管色谱柱比较好？
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