主题：【每周讨论之3】本周话题：液相色谱流动相的选择条件/HPLC级试剂与其它种类（等级）试剂的区别

活到九十 学到一百回复于2008/05/22

基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂。色谱纯试剂是在最高灵敏度下以10-10克下无杂质峰来表示的。光谱纯试剂是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量的，即其杂质含量用光谱分析法已测不出或杂质含量低于某一限度。有的试剂即使是分析纯，纯度也只有80%多。
    化学纯是指一般化学试验用的，有较少的杂质，不妨碍您的实验要求。分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。
    化学纯是指满足一般生产或分析试验的试剂纯度，分析纯的纯度要比化学纯要高，一般应用于要求比较苛刻的场所，如医院用的试剂。

蓝鹰之舞回复于2008/08/02

第一个问题太高深，就说说第二个吧

色谱纯或者农残纯度级别的试剂含杂量极微，可避免因试剂不纯而带入的杂峰和其他不可预知的污染，对于峰的判别、仪器故障分析和仪器保养有着重大意义

例如，分析纯的丙酮，含量99.5%，蒸发残渣 0.001，水分0.3，醛0.002，甲醇0.05，乙醇0.05（刚随便从手边一个瓶子上抄的）


随便在迪马的网上查的，我一般用的美国迪马的溶剂，据说要比FISHER和MECK要便宜一些。。。（听说，我都还从来没问过FISHER和MECK的价格呢）

HPLC级丙酮：
含量99.99%
水分小于0.38%
此外还有一些特征波长下的吸收值
· 高纯度
· 平滑的紫外吸收曲线
· 低紫外吸收
· 低于或接近理论截止波长
· 低蒸发残留
· 低含水量



而农残级的丙酮
含量99.98%，蒸发残渣小于3ppm，水分小于0.2%，
· 超过或达到ACS 标准
· 特殊纯化处理
· 对ECD 检测有响应的杂质含量被控制在ppt 水平
· 对FID 检测有响应的杂质含量被控制在ppb 水平
· 非常低的蒸发残留
· 适合所有GC/HPLC/ 光谱使用

这样的试剂对实验的影响自然远远小于分析纯的

分析纯的在要求不高的情况下也可使用，但是最好是能用色谱纯（HPLC）和农残级别的(P.R.)
嫌进口农残级或色谱纯试剂太贵，又需要准确进行实验分析的话，也可将分析纯的进行重蒸馏（使用石英玻璃蒸馏器，无明火加热方式，切切！！！注意蒸馏温度，刚好在该试剂沸点附近不超过沸点5度），并浓缩100倍后进样，验证试剂纯度，不要带入杂质就可以了。


但是我也有个问题，PR级别的说明里面说了也适合HPLC使用的.但是我刚才举例的就是PR的纯度只有3个9，而HPLC的纯度是4个9，农残级别的溶剂做HPLC好用么？（我就是一直买的PR试剂没买色谱纯的，PR大概比色谱纯的贵10-20%左右）

SuDaToKo回复于2008/08/05

分析纯、色谱纯,是指试剂的纯度级别。分析纯是指做分析测定用的试剂，杂质更少，不妨碍分析测定。
色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。
色谱纯的试剂杂质比分析纯的更少

苏幕遮回复于2008/05/21

液相色谱级不是单纯指试剂纯度高低，而是要求其所含杂质对填料及样品检测是否有影响。

  如正相色谱中使用的正已烷，国内的正己烷无论是分析纯还是优级纯丶光谱纯均不好用，而进口的90℅正己烷都可以用。原因是国产正己烷内苯的同系物较多，硅胶吸附了苯系物后，使硅胶的特性改变了。